24小时热门版块排行榜    

查看: 3196  |  回复: 14

七肯Run

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱测定样品时,保留时间整体后移了10多分钟 已有6人参与

如题:液相色谱测定样品时,保留时间整体后移了10多分钟,原本设定25分钟能出完所有组分的峰,但现在整体向后移了10多分钟,一个组分也没出来。流动相水相(0.01M H2SO4)。该怎么解决?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用的是凝胶柱哇?你温度没变嘛?
4楼2015-01-16 12:46:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

任海敏|

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在流动相中没有有机溶剂是导致你保留时间后移的原因,至于没有峰是因为你的样品被吸附,继而超出你规定的时间!
也许有物质出来,但是量很少,紫外测不到。这个时候你加一点有机物可以加快出峰使峰变窄,变高。
世界潮流浩浩荡荡顺之者昌逆之则亡
2楼2015-01-16 12:28:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

到底是"整体向后移了10多分钟",还是"一个组分也没出来"
3楼2015-01-16 12:30:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把运行时间延长10分钟就可以显示出来检测物质了;如果找原因的话,考虑下流动相有无和有机相比例问题,配比变化也是会影响保留时间的,流动相PH值也是影响因素,运行时系统压力过小也是因素。
8楼2015-01-16 14:58:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-16 12:30:16
到底是"整体向后移了10多分钟",还是"一个组分也没出来"

整体后移了10多分钟导致在我设定的时间内没有出峰
5楼2015-01-16 14:04:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 任海敏| at 2015-01-16 12:28:00
在流动相中没有有机溶剂是导致你保留时间后移的原因,至于没有峰是因为你的样品被吸附,继而超出你规定的时间!
也许有物质出来,但是量很少,紫外测不到。这个时候你加一点有机物可以加快出峰使峰变窄,变高。

我没用紫外检测器,只用了示差分析,检测的是糖,乙酸等物质
6楼2015-01-16 14:05:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2015-01-16 12:46:00
用的是凝胶柱哇?你温度没变嘛?

用的有机酸柱,柱温什么的都没变啊
7楼2015-01-16 14:07:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 秀古书生 at 2015-01-16 14:58:07
把运行时间延长10分钟就可以显示出来检测物质了;如果找原因的话,考虑下流动相有无和有机相比例问题,配比变化也是会影响保留时间的,流动相PH值也是影响因素,运行时系统压力过小也是因素。

非常感谢哈!
我们用的流动相只有水相(稀硫酸),只有一个泵在运行,应该无流动相配比问题。
前面有样品都是正常出峰的,突然到某一个样品之后都延迟出峰了,而且这时系统压力也是正常的。流动相在正常出峰和突然出现问题时都是同一批流动相。
9楼2015-01-16 15:45:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liucw

木虫 (正式写手)

走的过程中流动相有没有被污染?示差对温度很敏感,温度是否有变化?
10楼2015-01-16 16:22:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 七肯Run 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 环境工程调剂 +6 大可digkids 2026-03-16 6/300 2026-03-16 17:16 by barlinike
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 344求调剂 +3 knight344 2026-03-16 3/150 2026-03-16 09:42 by 无际的草原
[考研] 材料工程327求调剂 +3 xiaohe12w 2026-03-11 3/150 2026-03-14 20:20 by ms629
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[考研] 调剂 +3 13853210211 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:47 by JourneyLucky
[考研] 318求调剂 +3 李新光 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:21 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 抓着星星的女孩 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:47 by userper
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 土木第一志愿276求调剂,科研和技能十分丰富,求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
[考研] 420求调剂 +4 莫向外求11 2026-03-10 6/300 2026-03-12 14:41 by ruiyingmiao
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考研] 一志愿:武汉理工,材料工程,英二数二 总分314 +3 2202020125 2026-03-10 4/200 2026-03-10 13:54 by xiongyaxuan
信息提示
请填处理意见