应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟
151/2返回列表12下一页
查看: 3457  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

七肯Run

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟 已有6人参与

如题：液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟，原本设定25分钟能出完所有组分的峰，但现在整体向后移了10多分钟，一个组分也没出来。流动相水相（0.01M H2SO4）。该怎么解决？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-01-16 12:19:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用的是凝胶柱哇？你温度没变嘛？
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2015-01-16 12:46:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

任海敏|

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在流动相中没有有机溶剂是导致你保留时间后移的原因，至于没有峰是因为你的样品被吸附，继而超出你规定的时间!
也许有物质出来，但是量很少，紫外测不到。这个时候你加一点有机物可以加快出峰使峰变窄，变高。
赞一下(1人) 回复此楼
世界潮流浩浩荡荡顺之者昌逆之则亡
2楼2015-01-16 12:28:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)
到底是"整体向后移了10多分钟"，还是"一个组分也没出来"
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-01-16 12:30:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把运行时间延长10分钟就可以显示出来检测物质了；如果找原因的话，考虑下流动相有无和有机相比例问题，配比变化也是会影响保留时间的，流动相PH值也是影响因素，运行时系统压力过小也是因素。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2015-01-16 14:58:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-16 12:30:16
到底是"整体向后移了10多分钟"，还是"一个组分也没出来"

整体后移了10多分钟导致在我设定的时间内没有出峰
赞一下 回复此楼
5楼2015-01-16 14:04:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 任海敏| at 2015-01-16 12:28:00
在流动相中没有有机溶剂是导致你保留时间后移的原因，至于没有峰是因为你的样品被吸附，继而超出你规定的时间!
也许有物质出来，但是量很少，紫外测不到。这个时候你加一点有机物可以加快出峰使峰变窄，变高。

我没用紫外检测器，只用了示差分析，检测的是糖，乙酸等物质
赞一下 回复此楼
6楼2015-01-16 14:05:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2015-01-16 12:46:00
用的是凝胶柱哇？你温度没变嘛？

用的有机酸柱，柱温什么的都没变啊
赞一下 回复此楼
7楼2015-01-16 14:07:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 秀古书生 at 2015-01-16 14:58:07
把运行时间延长10分钟就可以显示出来检测物质了；如果找原因的话，考虑下流动相有无和有机相比例问题，配比变化也是会影响保留时间的，流动相PH值也是影响因素，运行时系统压力过小也是因素。

非常感谢哈！
我们用的流动相只有水相（稀硫酸），只有一个泵在运行，应该无流动相配比问题。
前面有样品都是正常出峰的，突然到某一个样品之后都延迟出峰了，而且这时系统压力也是正常的。流动相在正常出峰和突然出现问题时都是同一批流动相。
赞一下 回复此楼
9楼2015-01-16 15:45:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liucw

木虫 (正式写手)
走的过程中流动相有没有被污染？示差对温度很敏感，温度是否有变化？
赞一下 回复此楼
10楼2015-01-16 16:22:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 七肯Run 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[基金申请] fileCode有新解读？ +9 Tide man 2026-08-08 17/850 2026-08-08 14:56 by archvillain
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +5 布布和一二 2026-08-08 8/400 2026-08-08 14:54 by archvillain
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:39 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭