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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟
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七肯Run

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟 已有6人参与

如题：液相色谱测定样品时，保留时间整体后移了10多分钟，原本设定25分钟能出完所有组分的峰，但现在整体向后移了10多分钟，一个组分也没出来。流动相水相（0.01M H2SO4）。该怎么解决？
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1楼 2015-01-16 12:19:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用的是凝胶柱哇？你温度没变嘛？
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4楼2015-01-16 12:46:00
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任海敏|

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在流动相中没有有机溶剂是导致你保留时间后移的原因，至于没有峰是因为你的样品被吸附，继而超出你规定的时间!
也许有物质出来，但是量很少，紫外测不到。这个时候你加一点有机物可以加快出峰使峰变窄，变高。
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世界潮流浩浩荡荡顺之者昌逆之则亡
2楼2015-01-16 12:28:00
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longyi706565

金虫 (正式写手)
到底是"整体向后移了10多分钟"，还是"一个组分也没出来"
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3楼2015-01-16 12:30:16
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把运行时间延长10分钟就可以显示出来检测物质了；如果找原因的话，考虑下流动相有无和有机相比例问题，配比变化也是会影响保留时间的，流动相PH值也是影响因素，运行时系统压力过小也是因素。
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8楼2015-01-16 14:58:07
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普通回帖

七肯Run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-16 12:30:16
到底是"整体向后移了10多分钟"，还是"一个组分也没出来"

整体后移了10多分钟导致在我设定的时间内没有出峰
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5楼2015-01-16 14:04:07
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七肯Run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 任海敏| at 2015-01-16 12:28:00
在流动相中没有有机溶剂是导致你保留时间后移的原因，至于没有峰是因为你的样品被吸附，继而超出你规定的时间!
也许有物质出来，但是量很少，紫外测不到。这个时候你加一点有机物可以加快出峰使峰变窄，变高。

我没用紫外检测器，只用了示差分析，检测的是糖，乙酸等物质
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6楼2015-01-16 14:05:36
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七肯Run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2015-01-16 12:46:00
用的是凝胶柱哇？你温度没变嘛？

用的有机酸柱，柱温什么的都没变啊
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7楼2015-01-16 14:07:31
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七肯Run

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 秀古书生 at 2015-01-16 14:58:07
把运行时间延长10分钟就可以显示出来检测物质了；如果找原因的话，考虑下流动相有无和有机相比例问题，配比变化也是会影响保留时间的，流动相PH值也是影响因素，运行时系统压力过小也是因素。

非常感谢哈！
我们用的流动相只有水相（稀硫酸），只有一个泵在运行，应该无流动相配比问题。
前面有样品都是正常出峰的，突然到某一个样品之后都延迟出峰了，而且这时系统压力也是正常的。流动相在正常出峰和突然出现问题时都是同一批流动相。
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9楼2015-01-16 15:45:33
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liucw

木虫 (正式写手)
走的过程中流动相有没有被污染？示差对温度很敏感，温度是否有变化？
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10楼2015-01-16 16:22:24
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