| 查看: 5356 | 回复: 43 | ||||||
zhangrui1987木虫 (正式写手)
|
[交流]
3类原料药杂质精制去除不掉 已有26人参与
|
|||||
|
小弟最近做一3类原料药。 测过其原研制剂，杂质A含量0.08%，与原料药极性相比略小 现在粗品杂质A含量约0.12%，使用过各种精制方法，都未见减少。 原料药易容于DCM，DMF，THF，DMSO，微溶于甲醇，乙醇，丙酮，乙腈，乙酸乙酯。 尝试过： 1. 单一溶剂重结晶，甲醇，乙醇，乙腈，丙酮都试过。重结晶了两次仍大于0.1% 2. 混合溶剂重结晶，甲醇/乙醇+上述易溶解溶剂，两次仍大于0.1% 3. 试过打浆，上述微溶溶剂都试过，仍未有效果(加热) 目前以来，甲醇做重结晶时析出的晶体形状最好(静置析晶时)，是不是我操作有何问题比如：用甲醇回流将样品溶解澄清，滴加少量DCM，活性炭，热过滤，滤液缓慢降温静置析晶，抽滤，甲醇洗涤。 可就是除不去杂质A 各位有更好的操作方法么？或者有何种精制方法建议？ PS:只从精制工艺上看，合成工艺现在由于特殊原因，修改不了。所以从合成来控制杂质A含量暂时不考虑 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 颛顼药学 | 制药 | 仿药 |
» 猜你喜欢
211高校2026年入学博士名额
已经有16人回复
-
海勃原辅料助力银屑病一线外用制剂开发
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有142人回复
-
使用MolAICal生成小分子CHARMM力场拓扑和参数文件
已经有0人回复
-
二乙烯基砜的合成路径
已经有4人回复
-
求一株[b]敲除MTAP(human)的HCT-116(人结肠癌细胞)/b]细胞
已经有0人回复
-
求助！求美国食品化学药典内容：FCC13【低聚果糖专论】
已经有0人回复
-
【2027博士申请】纳米药物递送方向
已经有5人回复
-
消耗微量API，便可预测早期研发阶段的HME工艺可行性
已经有0人回复
-
反应液中苯酐除去
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 氨基酸中铁离子的去除问题
已经有10人回复
- 药物检测前处理怎么除掉有机物
已经有15人回复
- 求叔丁氧羰基利格列汀（利格列汀中间体）纯化方法
已经有5人回复
- 关键起始原料的控制
已经有11人回复
- 如何对反应釜快速去除机械杂质
已经有4人回复
- Pd(PPh3)4催化偶联反应后，含PPh3类的杂质柱层析去除不干净怎么办
已经有15人回复
- 溶剂过滤以后产生了杂质？
已经有14人回复
- 用什么方法去除某产品中的三个残留溶剂
已经有10人回复
ds871820
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 7621.1
- 散金: 59
- 红花: 3
- 帖子: 402
- 在线: 541.5小时
- 虫号: 897071
- 注册: 2009-11-08
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2015-01-15 16:27:35
wachina
至尊木虫 (知名作家)
- 应助: 228 (大学生)
- 贵宾: 0.03
- 金币: 15996.8
- 散金: 2
- 红花: 13
- 帖子: 5306
- 在线: 683.4小时
- 虫号: 770872
- 注册: 2009-05-15
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
8楼2015-01-16 08:38:14
longyi706565
金虫 (正式写手)
- 应助: 205 (大学生)
- 金币: 5158.8
- 散金: 200
- 红花: 17
- 帖子: 498
- 在线: 216.7小时
- 虫号: 1296401
- 注册: 2011-05-15
- 专业: 分析化学
7楼2015-01-16 08:23:03
26楼2015-01-16 15:40:46
dudu235
木虫 (著名写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 4569.1
- 散金: 43
- 红花: 5
- 帖子: 1301
- 在线: 320.4小时
- 虫号: 474924
- 注册: 2007-12-06
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2015-01-15 16:06:44
zhangrui1987
木虫 (正式写手)
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 1895.1
- 散金: 64
- 红花: 8
- 帖子: 565
- 在线: 488.4小时
- 虫号: 1112508
- 注册: 2010-10-01
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
3楼2015-01-15 16:11:43
zhangrui1987
木虫 (正式写手)
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 1895.1
- 散金: 64
- 红花: 8
- 帖子: 565
- 在线: 488.4小时
- 虫号: 1112508
- 注册: 2010-10-01
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
5楼2015-01-15 16:38:06
6楼2015-01-15 22:58:52
liuhaizhu
金虫 (小有名气)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 2354.5
- 散金: 14
- 红花: 1
- 帖子: 175
- 在线: 73.4小时
- 虫号: 634873
- 注册: 2008-10-24
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
9楼2015-01-16 08:42:10
10楼2015-01-16 08:43:19
