| 查看: 5282 | 回复: 43 | ||||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||||
zhangrui1987木虫 (正式写手)
|
[交流]
3类原料药杂质精制去除不掉 已有26人参与
|
|||||
|
小弟最近做一3类原料药。 测过其原研制剂，杂质A含量0.08%，与原料药极性相比略小 现在粗品杂质A含量约0.12%，使用过各种精制方法，都未见减少。 原料药易容于DCM，DMF，THF，DMSO，微溶于甲醇，乙醇，丙酮，乙腈，乙酸乙酯。 尝试过： 1. 单一溶剂重结晶，甲醇，乙醇，乙腈，丙酮都试过。重结晶了两次仍大于0.1% 2. 混合溶剂重结晶，甲醇/乙醇+上述易溶解溶剂，两次仍大于0.1% 3. 试过打浆，上述微溶溶剂都试过，仍未有效果(加热) 目前以来，甲醇做重结晶时析出的晶体形状最好(静置析晶时)，是不是我操作有何问题比如：用甲醇回流将样品溶解澄清，滴加少量DCM，活性炭，热过滤，滤液缓慢降温静置析晶，抽滤，甲醇洗涤。 可就是除不去杂质A 各位有更好的操作方法么？或者有何种精制方法建议？ PS:只从精制工艺上看，合成工艺现在由于特殊原因，修改不了。所以从合成来控制杂质A含量暂时不考虑 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 颛顼药学 | 制药 | 仿药 |
» 猜你喜欢
纳米传感器监测农药残留的疑惑
已经有0人回复
-
谁有人卫版 《毒理学基础》第七版书籍
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有291人回复
-
关于SCI杂志发表挂名
已经有32人回复
-
26有没有老师想收做定量药理的学生啊
已经有3人回复
-
26考博申请 学or专
已经有15人回复
-
292药学调剂
已经有1人回复
-
NSCLC脑转移肿瘤模型
已经有0人回复
-
CHP-134这个细胞系哪里有？
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 氨基酸中铁离子的去除问题
已经有10人回复
- 药物检测前处理怎么除掉有机物
已经有15人回复
- 求叔丁氧羰基利格列汀（利格列汀中间体）纯化方法
已经有5人回复
- 关键起始原料的控制
已经有11人回复
- 如何对反应釜快速去除机械杂质
已经有4人回复
- Pd(PPh3)4催化偶联反应后，含PPh3类的杂质柱层析去除不干净怎么办
已经有15人回复
- 溶剂过滤以后产生了杂质？
已经有14人回复
- 用什么方法去除某产品中的三个残留溶剂
已经有10人回复
liuhaizhu
金虫 (小有名气)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 2354.5
- 散金: 14
- 红花: 1
- 帖子: 175
- 在线: 73.4小时
- 虫号: 634873
- 注册: 2008-10-24
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
9楼2015-01-16 08:42:10
dudu235
木虫 (著名写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 4569.1
- 散金: 43
- 红花: 5
- 帖子: 1301
- 在线: 320.4小时
- 虫号: 474924
- 注册: 2007-12-06
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2015-01-15 16:06:44
zhangrui1987
木虫 (正式写手)
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 1895.1
- 散金: 64
- 红花: 8
- 帖子: 565
- 在线: 488.4小时
- 虫号: 1112508
- 注册: 2010-10-01
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
3楼2015-01-15 16:11:43
ds871820
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 7606.1
- 散金: 59
- 红花: 3
- 帖子: 402
- 在线: 541.5小时
- 虫号: 897071
- 注册: 2009-11-08
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2015-01-15 16:27:35
