| 查看: 5291 | 回复: 43 | ||||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||||
zhangrui1987木虫 (正式写手)
|
[交流]
3类原料药杂质精制去除不掉 已有26人参与
|
|||||
|
小弟最近做一3类原料药。 测过其原研制剂，杂质A含量0.08%，与原料药极性相比略小 现在粗品杂质A含量约0.12%，使用过各种精制方法，都未见减少。 原料药易容于DCM，DMF，THF，DMSO，微溶于甲醇，乙醇，丙酮，乙腈，乙酸乙酯。 尝试过： 1. 单一溶剂重结晶，甲醇，乙醇，乙腈，丙酮都试过。重结晶了两次仍大于0.1% 2. 混合溶剂重结晶，甲醇/乙醇+上述易溶解溶剂，两次仍大于0.1% 3. 试过打浆，上述微溶溶剂都试过，仍未有效果(加热) 目前以来，甲醇做重结晶时析出的晶体形状最好(静置析晶时)，是不是我操作有何问题比如：用甲醇回流将样品溶解澄清，滴加少量DCM，活性炭，热过滤，滤液缓慢降温静置析晶，抽滤，甲醇洗涤。 可就是除不去杂质A 各位有更好的操作方法么？或者有何种精制方法建议？ PS:只从精制工艺上看，合成工艺现在由于特殊原因，修改不了。所以从合成来控制杂质A含量暂时不考虑 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 颛顼药学 | 制药 | 仿药 |
» 猜你喜欢
广西医科大学基础医学院自身免疫病课题组招收基础医学相关专业的调剂研究生
已经有2人回复
-
广西医科大学基础医学院招收基础医学、药学、生物检验相关专业的研究生
已经有1人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有200人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 氨基酸中铁离子的去除问题
已经有10人回复
- 药物检测前处理怎么除掉有机物
已经有15人回复
- 求叔丁氧羰基利格列汀（利格列汀中间体）纯化方法
已经有5人回复
- 关键起始原料的控制
已经有11人回复
- 如何对反应釜快速去除机械杂质
已经有4人回复
- Pd(PPh3)4催化偶联反应后，含PPh3类的杂质柱层析去除不干净怎么办
已经有15人回复
- 溶剂过滤以后产生了杂质？
已经有14人回复
- 用什么方法去除某产品中的三个残留溶剂
已经有10人回复
longyi706565
金虫 (正式写手)
- 应助: 205 (大学生)
- 金币: 5158.8
- 散金: 200
- 红花: 17
- 帖子: 498
- 在线: 216.7小时
- 虫号: 1296401
- 注册: 2011-05-15
- 专业: 分析化学
7楼2015-01-16 08:23:03
dudu235
木虫 (著名写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 4569.1
- 散金: 43
- 红花: 5
- 帖子: 1301
- 在线: 320.4小时
- 虫号: 474924
- 注册: 2007-12-06
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2015-01-15 16:06:44
zhangrui1987
木虫 (正式写手)
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 1895.1
- 散金: 64
- 红花: 8
- 帖子: 565
- 在线: 488.4小时
- 虫号: 1112508
- 注册: 2010-10-01
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
3楼2015-01-15 16:11:43
ds871820
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 7606.1
- 散金: 59
- 红花: 3
- 帖子: 402
- 在线: 541.5小时
- 虫号: 897071
- 注册: 2009-11-08
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2015-01-15 16:27:35
