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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 晶体，结晶水，求回答
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小馒头1128

新虫 (小有名气)

[求助] 晶体，结晶水，求回答 已有3人参与

我做了一个晶体，XRD解析是不含配位水，可是热重分析在200度有吸热峰，有失重，可能有结晶水吧
想问问，如果存在结晶水，单晶结构解析时一定会有体现对吗？还是因为不是配位水就不会体现了。
谢谢，懂得求指导。。。。
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1楼 2014-12-26 10:58:50
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小馒头1128: 金币+4, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:26:32
热重分析200°的减失重量有没有可能是失去集团，脱去溶剂等，一般单晶解析和热分析结果一致，建议再做个DSC看看有无结晶水。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-12-26 12:14:35
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玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小馒头1128: 金币+3, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:26:47
楼上说的对，可能是脱去溶剂什么的，不过，解结构的结晶水是可以解出来的，除非你没有找全。再就是羟基也会失去。是不是羟基？
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心如花木，向阳而长。 我邮箱：xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
3楼2014-12-26 14:47:05
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小馒头1128

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 玄猫321 at 2014-12-26 14:47:05
楼上说的对，可能是脱去溶剂什么的，不过，解结构的结晶水是可以解出来的，除非你没有找全。再就是羟基也会失去。是不是羟基？

我是硝酸镧冠醚配合物晶体，在乙睛中的。解结构时没有水啊

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4楼2014-12-26 20:31:54
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玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小馒头1128 at 2014-12-26 20:31:54
我是硝酸镧冠醚配合物晶体，在乙睛中的。解结构时没有水啊
...

原料里有没有含结晶水什么的？如果用的硝酸镧，是不是容易吸潮或含结晶水。解结构里没有水？结构解的没问题的话，那就不是结构的问题，应该就是样品问题。你这个物质吸潮不？再就是你做热重的用的药品纯么？里面会不会有有机溶剂没除去，或者含有部分原料，里面有结晶水什么的。
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5楼2014-12-27 10:14:10
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小馒头1128

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 玄猫321 at 2014-12-27 10:14:10
原料里有没有含结晶水什么的？如果用的硝酸镧，是不是容易吸潮或含结晶水。解结构里没有水？结构解的没问题的话，那就不是结构的问题，应该就是样品问题。你这个物质吸潮不？再就是你做热重的用的药品纯么？里面会 ...

用的硝酸镧带有结晶水的，可是解结构发现配合物没有啊，如果是失去的是乙睛的话，这能跟结构对上吗？又或者会不会是在200度失去了一个硝酸根，硝酸根分解会是吸热峰吗？能解释的通吗？

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6楼2014-12-27 14:51:01
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玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小馒头1128 at 2014-12-27 14:51:01
用的硝酸镧带有结晶水的，可是解结构发现配合物没有啊，如果是失去的是乙睛的话，这能跟结构对上吗？又或者会不会是在200度失去了一个硝酸根，硝酸根分解会是吸热峰吗？能解释的通吗？
...

我是说，你解结构就用了一颗晶体，而测热重是一堆，你那个样品保证能纯度么？会不会测热重的样品不够纯，里面有含有结晶水的物质，比如原料硝酸镧。至于分解，硝酸盐确实易分解，分解都是吸热。我对热重不了解，只知道水和羟基会有峰。至于乙腈，这个我还是真不清楚，还是求高手知道吧~
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7楼2014-12-28 14:50:04
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森焱

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
小馒头1128: 金币+3, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:25:31
200度温度很高了，应该不是结晶水。水一般是100左右，不会到那么高的温度。吸热峰对应失重，会不会是分解了，升华了？
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8楼2014-12-29 11:21:32
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玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 森焱 at 2014-12-29 11:21:32
200度温度很高了，应该不是结晶水。水一般是100左右，不会到那么高的温度。吸热峰对应失重，会不会是分解了，升华了？

不是，水不是100摄氏度失去的，不信你可以拿着一个带结晶水的原料试试，特别是带水多的，前几个好失去，后面的就不好失去。你如果觉得是样品分解了，把做完热重的样品再做个XRD试试，看看峰能否对上。或者，你样品的多的话，直接弄一部分，在200度恒温一天，完事后，拿出来测XRD，如果物质分解了，就不会是这个物质的峰了。
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9楼2014-12-31 16:43:15
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