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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 如何测一下带结晶水化合物的失水过程
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jianminna

新虫 (小有名气)

[求助] 如何测一下带结晶水化合物的失水过程

想测一下含结晶水化合物的失水过程，也就是100-200℃左右，该用什么方法，最近在考虑用DSC、TG，但是又觉得不行，求高手知道！
还有看到有说脱水分为一步脱水、两步脱水，这个有没有具体的资料啊，我搜了一些，但是没有搜到，还有就是晶体结合水脱水机理是什么，求推荐，求指导。
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1楼 2013-06-18 21:40:00
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jianminna: 金币+9, ★★★★★最佳答案 2013-06-19 15:26:57
个人觉得最好的办法可能就是TGA和DSC结合了。失水过程温度不高（100-200℃），可以设置升温速率慢一些，比如2-3度/分钟。
脱水分为一步脱水还是两步脱水，主要是看TG曲线，如果失重是连续平滑曲线变化，一般认为是一步脱水，结合DSC曲线只出现一个吸热峰（100-200℃）；反之，如果TG曲线上失重曲线前后出现台阶变化，一般理解为两步脱水，结合DSC曲线应该出现二个吸热峰。
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老歪博
2楼2013-06-19 00:17:19
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
2楼说的比较靠谱。首先你得明确一下你说的失水过程中你要了解哪些物理量的变化。TG和DSC是最基础的。如果你只想了解什么时候（温度）失水，失几个水，那就够了。顶天再做个热质连用。如果想了解结构变化，可以做变温衍射，甚至于变温电镜也可以。
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3楼2013-06-19 03:57:28
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jianminna

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2013-06-19 00:17:19
个人觉得最好的办法可能就是TGA和DSC结合了。失水过程温度不高（100-200℃），可以设置升温速率慢一些，比如2-3度/分钟。
脱水分为一步脱水还是两步脱水，主要是看TG曲线，如果失重是连续平滑曲线变化，一般认为是 ...

感谢回复，还想再请教一下有没有晶体脱水机理的资料啊？
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4楼2013-06-19 15:26:26
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jianminna

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kuoli2010 at 2013-06-19 03:57:28
2楼说的比较靠谱。首先你得明确一下你说的失水过程中你要了解哪些物理量的变化。TG和DSC是最基础的。如果你只想了解什么时候（温度）失水，失几个水，那就够了。顶天再做个热质连用。如果想了解结构变化，可以做变温 ...

多谢指导，金币等我积攒一下再给，本想赠一朵红花，结果金币还不够。
我主要是想知道失水过程中结构的变化，能不能和拉曼谱峰结合起来，也要知道失水温度、失几个水，那么是不是TG、DSC、热质连用要同时做呢？
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5楼2013-06-19 15:31:40
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jianminna at 2013-06-19 15:26:26
感谢回复，还想再请教一下有没有晶体脱水机理的资料啊？...

sorry。我没有这方面的资料，你可以到google上搜一搜。
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老歪博
6楼2013-06-19 21:15:58
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kuoli2010

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jianminna at 2013-06-19 02:31:40
多谢指导，金币等我积攒一下再给，本想赠一朵红花，结果金币还不够。
我主要是想知道失水过程中结构的变化，能不能和拉曼谱峰结合起来，也要知道失水温度、失几个水，那么是不是TG、DSC、热质连用要同时做呢？:ha ...

如果你已经确定只是失水的话，热质连用可以不做。如果里面可能有CO2、NH3或者什么其它东西，还是做一个好。表征结构变化最好做变温XRD，知道有几相。然后可以在对应的温度大量制备该相，看是否可以保留至通常环境。如果可以，想做什么都可以了，如果不能，想办法做原位吧。
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7楼2013-06-21 05:29:18
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