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guobao123009金虫 (小有名气)
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[求助]
问大家一个结晶水的问题
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我们公司有一个药，原来的API是在德国做的，测得含水量的7.8%，那边说是有2.5个结晶水。 现在让国内一家做，做的含水量是7.1%。半年后做TG显示失重5.3%，也做了差热。 国内的公司说这样的结果说明我们的药中含的不是结晶水，而是游离水，德国做的含水量高是因为德国没干燥好。 我们也不是很明白，请大家帮看看。 现在的图谱能说明我们的结构中含的是结晶水还是游离水么？  这是现在做的TG图谱  这是DSC图谱 [ Last edited by guobao123009 on 2013-9-8 at 09:55 ] |
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【答案】应助回帖
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游离水和结晶水，区别在于水与物质之间是否存在化学键，游离水，就是不与物质发生化学键相连接的水，只是附着在物质表面，理论上这种水分可以在100摄氏度的烘箱中烘干的，结晶水合物中的结晶水，与物质之间有化学键相连，要使其脱水，不仅需要超过水的沸点，还需要破坏水和物质之间的化学键，所以结晶水的脱除需要更高的温度，另外有些物质中所含的结晶水本身还有区别，脱除的时候可能还分为几个阶段，比如五水硫酸铜做热重，结晶水的失水过程就不止一个阶段，5个结晶水就不是在同一个温度下失去的。 从楼主的热重和DSC看，热重图谱显示100摄氏度之前就脱水至恒重，而之后的失重发生在180摄氏度之后（请标出纵坐标，更利于参考分析），大致可以推断热重上显示无结晶水，都是游离水，在180摄氏度之后达到物质的沸点，挥发失重。从DSC看，100摄氏度之前的吸热过程（纵坐标小于0）没有尖锐峰出现，基线略倾斜，符合游离水挥发过程，而在150摄氏度时的尖锐吸热峰，推断应该是你的物质的熔点，因为热重上无失重过程，并非结晶水的吸热峰。因此推断楼主的物质并不存在结晶水。 另外为验证这一事实，楼主可以将物质在100摄氏度下干燥之后于干燥器中冷却之后再做失重，如果100摄氏度之前的失重量明显减少，肯定是游离水无疑。 祝楼主顺利！ |
6楼2013-09-09 09:16:52
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