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小馒头1128

新虫 (小有名气)

[求助] 晶体,结晶水,求回答 已有3人参与

我做了一个晶体,XRD解析是不含配位水,可是热重分析在200度有吸热峰,有失重,可能有结晶水吧
想问问,如果存在结晶水,单晶结构解析时一定会有体现对吗?还是因为不是配位水就不会体现了。
谢谢,懂得求指导。。。。
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小馒头1128: 金币+4, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:26:32
热重分析200°的减失重量有没有可能是失去集团,脱去溶剂等,一般单晶解析和热分析结果一致,建议再做个DSC看看有无结晶水。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-12-26 12:14:35
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玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小馒头1128: 金币+3, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:26:47
楼上说的对,可能是脱去溶剂什么的,不过,解结构的结晶水是可以解出来的,除非你没有找全。再就是羟基也会失去。是不是羟基?
心如花木,向阳而长。 我邮箱:xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
3楼2014-12-26 14:47:05
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小馒头1128

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 玄猫321 at 2014-12-26 14:47:05
楼上说的对,可能是脱去溶剂什么的,不过,解结构的结晶水是可以解出来的,除非你没有找全。再就是羟基也会失去。是不是羟基?

我是硝酸镧冠醚配合物晶体,在乙睛中的。解结构时没有水啊

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-12-26 20:31:54
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玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小馒头1128 at 2014-12-26 20:31:54
我是硝酸镧冠醚配合物晶体,在乙睛中的。解结构时没有水啊
...

原料里有没有含结晶水什么的?如果用的硝酸镧,是不是容易吸潮或含结晶水。解结构里没有水?结构解的没问题的话,那就不是结构的问题,应该就是样品问题。你这个物质吸潮不?再就是你做热重的用的药品纯么?里面会不会有有机溶剂没除去,或者含有部分原料,里面有结晶水什么的。
心如花木,向阳而长。 我邮箱:xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
5楼2014-12-27 10:14:10
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小馒头1128

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 玄猫321 at 2014-12-27 10:14:10
原料里有没有含结晶水什么的?如果用的硝酸镧,是不是容易吸潮或含结晶水。解结构里没有水?结构解的没问题的话,那就不是结构的问题,应该就是样品问题。你这个物质吸潮不?再就是你做热重的用的药品纯么?里面会 ...

用的硝酸镧带有结晶水的,可是解结构发现配合物没有啊,如果是失去的是乙睛的话,这能跟结构对上吗?又或者会不会是在200度失去了一个硝酸根,硝酸根分解会是吸热峰吗?能解释的通吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-12-27 14:51:01
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玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小馒头1128 at 2014-12-27 14:51:01
用的硝酸镧带有结晶水的,可是解结构发现配合物没有啊,如果是失去的是乙睛的话,这能跟结构对上吗?又或者会不会是在200度失去了一个硝酸根,硝酸根分解会是吸热峰吗?能解释的通吗?
...

我是说,你解结构就用了一颗晶体,而测热重是一堆,你那个样品保证能纯度么?会不会测热重的样品不够纯,里面有含有结晶水的物质,比如原料硝酸镧。至于分解,硝酸盐确实易分解,分解都是吸热。我对热重不了解,只知道水和羟基会有峰。至于乙腈,这个我还是真不清楚,还是求高手知道吧~
心如花木,向阳而长。 我邮箱:xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
7楼2014-12-28 14:50:04
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森焱

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
小馒头1128: 金币+3, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:25:31
200度温度很高了,应该不是结晶水。水一般是100左右,不会到那么高的温度。吸热峰对应失重,会不会是分解了,升华了?
8楼2014-12-29 11:21:32
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玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 森焱 at 2014-12-29 11:21:32
200度温度很高了,应该不是结晶水。水一般是100左右,不会到那么高的温度。吸热峰对应失重,会不会是分解了,升华了?

不是,水不是100摄氏度失去的,不信你可以拿着一个带结晶水的原料试试,特别是带水多的,前几个好失去,后面的就不好失去。你如果觉得是样品分解了,把做完热重的样品再做个XRD试试,看看峰能否对上。或者,你样品的多的话,直接弄一部分,在200度恒温一天,完事后,拿出来测XRD,如果物质分解了,就不会是这个物质的峰了。
心如花木,向阳而长。 我邮箱:xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
9楼2014-12-31 16:43:15
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