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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 含结晶水晶体XRD表征
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傅煜雯2007

金虫 (小有名气)

[求助] 含结晶水晶体XRD表征 已有5人参与

菜鸟一枚，又来请教幼稚问题：XRD测试的时候要求样品粒度必须大于300目，所以必须把样研磨到要求粒度范围，可是，含结晶水的晶体如果破碎研磨后就会失去一定的结晶水，那如何准确表征晶体未研磨之前结晶水的含量呢？
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1楼 2014-06-10 08:07:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xtuchen

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
游离水在研磨、干燥时容易失去，结晶水已经在晶格里，一般不会那么容易失去的！
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3楼2014-06-10 09:55:29
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xtuchen

至尊木虫 (文坛精英)
你说的光卤石晶体，我不了解这类物质的性质，你还是多查查资料比较好！
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9楼2014-06-10 17:05:50
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匿名

用户注销 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
傅煜雯2007: 金币+1 2014-06-13 08:25:10
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12楼2014-06-13 00:23:08
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有影响的，这个结晶水应该不会损失，研磨只是粒度变小，是物理的，不是化学的变化
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2楼2014-06-10 09:24:53
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傅煜雯2007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 休眠火山 at 2014-06-10 09:24:53
没有影响的，这个结晶水应该不会损失，研磨只是粒度变小，是物理的，不是化学的变化

纯粹的请教，没有质疑的意思，我从网页上查的是研磨可以破碎晶格，可以失去部分结晶水，另外我做完XRD表征之后，大约一周以后我又拿剩下的粉末去做的EDS，EDS的结果表明确实是失去了2分子的结晶水，那会不会可能是在这一周之内失去的水分子么？为什么偏偏是2分子呢？还是搞不懂
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4楼2014-06-10 13:37:44
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傅煜雯2007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xtuchen at 2014-06-10 09:55:29
游离水在研磨、干燥时容易失去，结晶水已经在晶格里，一般不会那么容易失去的！

不好意思，想问下，游离水和结晶水的区别？一块晶体，我怎么区分带的水是游离水还是结晶水呢？
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5楼2014-06-10 13:38:57
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xtuchen

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
傅煜雯2007: 金币+1 2014-06-11 08:25:31
一般地说,游离水(表面吸附水)在做TGA时的失重温度区间是40-140C,而结合水(氢键或化学键结合)的失重温度一般更高
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6楼2014-06-10 14:19:18
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傅煜雯2007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xtuchen at 2014-06-10 14:19:18
一般地说,游离水(表面吸附水)在做TGA时的失重温度区间是40-140C,而结合水(氢键或化学键结合)的失重温度一般更高

不好意思 在问下，我做的是光卤石晶体，说是在110-120°C时候会脱除两分子的水分解为四水氯化镁和氯化钾，那这两分子的水是游离水？结合水？
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7楼2014-06-10 16:34:13
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ydf254812

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
傅煜雯2007: 金币+1 2014-06-11 08:25:10
那个XRD、EDS都是半定量测试吧，对于主要含量的物质可以有一定的参考价值，对于低于5%的物质，是没法用来作为参考的，所以我觉得换个测试方法吧，你说的2分子水？这个太精确了吧，EDS能够实现？
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8楼2014-06-10 16:35:49
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傅煜雯2007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ydf254812 at 2014-06-10 16:35:49
那个XRD、EDS都是半定量测试吧，对于主要含量的物质可以有一定的参考价值，对于低于5%的物质，是没法用来作为参考的，所以我觉得换个测试方法吧，你说的2分子水？这个太精确了吧，EDS能够实现？

谢谢回复，我也是刚刚开始接触晶体，所以很多都不懂的。我说的两分子的水是我按照EDS测试给出的氧原子相对含量和镁原子相对含量比大约是4:1，而光卤石中氧原子和镁原子的个数比为6:1 所以我就认为是脱了两分子的水。
测试的老师说 只要是含量大于1%的 EDS就能测出来。我对固相定量的测试方法基本不太清楚，可否科普一二？！万分感谢！
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10楼2014-06-11 08:25:03
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