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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 含结晶水晶体XRD表征
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傅煜雯2007

金虫 (小有名气)

[求助] 含结晶水晶体XRD表征 已有5人参与

菜鸟一枚，又来请教幼稚问题：XRD测试的时候要求样品粒度必须大于300目，所以必须把样研磨到要求粒度范围，可是，含结晶水的晶体如果破碎研磨后就会失去一定的结晶水，那如何准确表征晶体未研磨之前结晶水的含量呢？
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1楼 2014-06-10 08:07:44
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傅煜雯2007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xtuchen at 2014-06-10 14:19:18
一般地说,游离水(表面吸附水)在做TGA时的失重温度区间是40-140C,而结合水(氢键或化学键结合)的失重温度一般更高

不好意思 在问下，我做的是光卤石晶体，说是在110-120°C时候会脱除两分子的水分解为四水氯化镁和氯化钾，那这两分子的水是游离水？结合水？
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7楼2014-06-10 16:34:13
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没有影响的，这个结晶水应该不会损失，研磨只是粒度变小，是物理的，不是化学的变化
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2楼2014-06-10 09:24:53
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xtuchen

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
游离水在研磨、干燥时容易失去，结晶水已经在晶格里，一般不会那么容易失去的！
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3楼2014-06-10 09:55:29
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傅煜雯2007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 休眠火山 at 2014-06-10 09:24:53
没有影响的，这个结晶水应该不会损失，研磨只是粒度变小，是物理的，不是化学的变化

纯粹的请教，没有质疑的意思，我从网页上查的是研磨可以破碎晶格，可以失去部分结晶水，另外我做完XRD表征之后，大约一周以后我又拿剩下的粉末去做的EDS，EDS的结果表明确实是失去了2分子的结晶水，那会不会可能是在这一周之内失去的水分子么？为什么偏偏是2分子呢？还是搞不懂
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4楼2014-06-10 13:37:44
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