24小时热门版块排行榜    

查看: 2234  |  回复: 8

小馒头1128

新虫 (小有名气)

[求助] 晶体,结晶水,求回答 已有3人参与

我做了一个晶体,XRD解析是不含配位水,可是热重分析在200度有吸热峰,有失重,可能有结晶水吧
想问问,如果存在结晶水,单晶结构解析时一定会有体现对吗?还是因为不是配位水就不会体现了。
谢谢,懂得求指导。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小馒头1128: 金币+4, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:26:32
热重分析200°的减失重量有没有可能是失去集团,脱去溶剂等,一般单晶解析和热分析结果一致,建议再做个DSC看看有无结晶水。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-12-26 12:14:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小馒头1128: 金币+3, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:26:47
楼上说的对,可能是脱去溶剂什么的,不过,解结构的结晶水是可以解出来的,除非你没有找全。再就是羟基也会失去。是不是羟基?
心如花木,向阳而长。 我邮箱:xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
3楼2014-12-26 14:47:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小馒头1128

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 玄猫321 at 2014-12-26 14:47:05
楼上说的对,可能是脱去溶剂什么的,不过,解结构的结晶水是可以解出来的,除非你没有找全。再就是羟基也会失去。是不是羟基?

我是硝酸镧冠醚配合物晶体,在乙睛中的。解结构时没有水啊

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-12-26 20:31:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小馒头1128 at 2014-12-26 20:31:54
我是硝酸镧冠醚配合物晶体,在乙睛中的。解结构时没有水啊
...

原料里有没有含结晶水什么的?如果用的硝酸镧,是不是容易吸潮或含结晶水。解结构里没有水?结构解的没问题的话,那就不是结构的问题,应该就是样品问题。你这个物质吸潮不?再就是你做热重的用的药品纯么?里面会不会有有机溶剂没除去,或者含有部分原料,里面有结晶水什么的。
心如花木,向阳而长。 我邮箱:xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
5楼2014-12-27 10:14:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小馒头1128

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 玄猫321 at 2014-12-27 10:14:10
原料里有没有含结晶水什么的?如果用的硝酸镧,是不是容易吸潮或含结晶水。解结构里没有水?结构解的没问题的话,那就不是结构的问题,应该就是样品问题。你这个物质吸潮不?再就是你做热重的用的药品纯么?里面会 ...

用的硝酸镧带有结晶水的,可是解结构发现配合物没有啊,如果是失去的是乙睛的话,这能跟结构对上吗?又或者会不会是在200度失去了一个硝酸根,硝酸根分解会是吸热峰吗?能解释的通吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-12-27 14:51:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小馒头1128 at 2014-12-27 14:51:01
用的硝酸镧带有结晶水的,可是解结构发现配合物没有啊,如果是失去的是乙睛的话,这能跟结构对上吗?又或者会不会是在200度失去了一个硝酸根,硝酸根分解会是吸热峰吗?能解释的通吗?
...

我是说,你解结构就用了一颗晶体,而测热重是一堆,你那个样品保证能纯度么?会不会测热重的样品不够纯,里面有含有结晶水的物质,比如原料硝酸镧。至于分解,硝酸盐确实易分解,分解都是吸热。我对热重不了解,只知道水和羟基会有峰。至于乙腈,这个我还是真不清楚,还是求高手知道吧~
心如花木,向阳而长。 我邮箱:xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
7楼2014-12-28 14:50:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

森焱

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
小馒头1128: 金币+3, ★★★很有帮助, xiexie 2014-12-31 09:25:31
200度温度很高了,应该不是结晶水。水一般是100左右,不会到那么高的温度。吸热峰对应失重,会不会是分解了,升华了?
8楼2014-12-29 11:21:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玄猫321

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 森焱 at 2014-12-29 11:21:32
200度温度很高了,应该不是结晶水。水一般是100左右,不会到那么高的温度。吸热峰对应失重,会不会是分解了,升华了?

不是,水不是100摄氏度失去的,不信你可以拿着一个带结晶水的原料试试,特别是带水多的,前几个好失去,后面的就不好失去。你如果觉得是样品分解了,把做完热重的样品再做个XRD试试,看看峰能否对上。或者,你样品的多的话,直接弄一部分,在200度恒温一天,完事后,拿出来测XRD,如果物质分解了,就不会是这个物质的峰了。
心如花木,向阳而长。 我邮箱:xuanmao321@163.com,有急事可以发邮件。
9楼2014-12-31 16:43:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小馒头1128 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 8/400 2026-08-15 14:41 by QXtWNz7PI7wZ
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 8/400 2026-08-15 11:53 by KxMI1BYBxWX1
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 11:41 by KxMI1BYBxWX1
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +6 Ldrop2023 2026-08-13 6/300 2026-08-15 10:09 by tuanggou
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见