应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】含结晶水药物的熔点测定
101/1返回列表
查看: 2177  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

linjun_you

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含结晶水药物的熔点测定

最近做了一个含有结晶水药物的含量测定，文献报道的熔融分解的温度为229左右，但实际测定时，在135左右就有溶解的迹象，颜色也变成浅黄色，继续升温到225，有明显的熔融分解的迹象，请问135左右是否为结晶水的影响，结晶水如果很难去掉，那是否对熔点的测定有影响。请各位高手帮帮忙啊，不甚感激~~~~~~~~~~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-01-04 15:48:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Sky飞鹤

金虫 (正式写手)
★
dream意(金币+1):谢谢回帖交流 2011-01-04 17:41:46
如你描述的想象，像是你的产物不纯，或者不干燥。这样熔程会加长
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-01-04 15:59:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linjun_you

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Sky飞鹤 at 2011-01-04 15:59:14:
如你描述的想象，像是你的产物不纯，或者不干燥。这样熔程会加长

纯度已经测了，99%以上。
赞一下 回复此楼
3楼2011-01-04 16:09:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youngc

金虫 (小有名气)
★
dream意(金币+1):谢谢回帖交流 2011-01-04 17:42:01
测熔点要求要用干燥后的样品，如果结晶水去不掉肯定会有影响
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-01-04 17:27:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linjun_you

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by youngc at 2011-01-04 17:27:35:
测熔点要求要用干燥后的样品，如果结晶水去不掉肯定会有影响

是不是所有含结晶水的物质测熔点时都要把结晶水去掉呢？怎么去，我已经105度减压干燥一个晚上了。
赞一下 回复此楼
5楼2011-01-06 12:49:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymkaven

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1773681楼: Originally posted by linjun_you at 2011-01-06 12:49:41
是不是所有含结晶水的物质测熔点时都要把结晶水去掉呢？怎么去，我已经105度减压干燥一个晚上了。...

偶，我也遇到类似的情况，楼主后面怎么处理的呢，有没有测出来？
赞一下 回复此楼
6楼2012-12-23 21:33:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jingjing$

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测定熔点，样品要先干燥，一般是采用干燥失重项下的样品来测定。有结晶水是要去掉的，不然会影响测定结果啊
赞一下 回复此楼
7楼2012-12-27 15:53:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

taxoly

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果纯度如你所说的化 建议用DTA +DSC 方法最好！
赞一下 回复此楼
8楼2013-01-03 18:27:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiahuming163

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该为结晶水。结晶水掉下去以后，物质的分子空间重组，形成新的晶型。用不同的方法去掉结晶水，有可能得到不同的晶型，进而又不同的熔点。查查相关文献，除去结晶水。

直接测含量也可以啊。
赞一下 回复此楼
9楼2013-05-22 11:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

johnjing1981

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1，135度左右的确是结晶水的影响，含结晶水样品测熔点，一定要烘干检测。
2，结晶水很难去掉吗？一般的物质，105度干燥2小时，结晶水都能去掉；如果实在去不掉，可以尝试用红外快速水分干燥仪；
3，用不同的方法去掉结晶水，有可能得到不同的晶型，进而又不同的熔点。这个是从别的虫友那里学到的。我们的一个含结晶水的产品，文献报道熔点为198-202摄氏度，我们烘干后实际检测192度就熔解了。不知道是否是干燥过程不一样。打算换一种干燥方式
赞一下 回复此楼
10楼2014-06-25 13:18:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 linjun_you 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭