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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】含结晶水药物的熔点测定
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linjun_you

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含结晶水药物的熔点测定

最近做了一个含有结晶水药物的含量测定，文献报道的熔融分解的温度为229左右，但实际测定时，在135左右就有溶解的迹象，颜色也变成浅黄色，继续升温到225，有明显的熔融分解的迹象，请问135左右是否为结晶水的影响，结晶水如果很难去掉，那是否对熔点的测定有影响。请各位高手帮帮忙啊，不甚感激~~~~~~~~~~~
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1楼 2011-01-04 15:48:44
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Sky飞鹤

金虫 (正式写手)
★
dream意(金币+1):谢谢回帖交流 2011-01-04 17:41:46
如你描述的想象，像是你的产物不纯，或者不干燥。这样熔程会加长
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2楼2011-01-04 15:59:14
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linjun_you

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Sky飞鹤 at 2011-01-04 15:59:14:
如你描述的想象，像是你的产物不纯，或者不干燥。这样熔程会加长

纯度已经测了，99%以上。
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3楼2011-01-04 16:09:13
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youngc

金虫 (小有名气)
★
dream意(金币+1):谢谢回帖交流 2011-01-04 17:42:01
测熔点要求要用干燥后的样品，如果结晶水去不掉肯定会有影响
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4楼2011-01-04 17:27:35
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linjun_you

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by youngc at 2011-01-04 17:27:35:
测熔点要求要用干燥后的样品，如果结晶水去不掉肯定会有影响

是不是所有含结晶水的物质测熔点时都要把结晶水去掉呢？怎么去，我已经105度减压干燥一个晚上了。
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5楼2011-01-06 12:49:41
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ymkaven

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
1773681楼: Originally posted by linjun_you at 2011-01-06 12:49:41
是不是所有含结晶水的物质测熔点时都要把结晶水去掉呢？怎么去，我已经105度减压干燥一个晚上了。...

偶，我也遇到类似的情况，楼主后面怎么处理的呢，有没有测出来？
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6楼2012-12-23 21:33:13
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jingjing$

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测定熔点，样品要先干燥，一般是采用干燥失重项下的样品来测定。有结晶水是要去掉的，不然会影响测定结果啊
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7楼2012-12-27 15:53:23
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taxoly

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果纯度如你所说的化 建议用DTA +DSC 方法最好！
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8楼2013-01-03 18:27:52
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xiahuming163

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该为结晶水。结晶水掉下去以后，物质的分子空间重组，形成新的晶型。用不同的方法去掉结晶水，有可能得到不同的晶型，进而又不同的熔点。查查相关文献，除去结晶水。

直接测含量也可以啊。
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9楼2013-05-22 11:08:48
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johnjing1981

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1，135度左右的确是结晶水的影响，含结晶水样品测熔点，一定要烘干检测。
2，结晶水很难去掉吗？一般的物质，105度干燥2小时，结晶水都能去掉；如果实在去不掉，可以尝试用红外快速水分干燥仪；
3，用不同的方法去掉结晶水，有可能得到不同的晶型，进而又不同的熔点。这个是从别的虫友那里学到的。我们的一个含结晶水的产品，文献报道熔点为198-202摄氏度，我们烘干后实际检测192度就熔解了。不知道是否是干燥过程不一样。打算换一种干燥方式
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10楼2014-06-25 13:18:21
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