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linjun_you

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】含结晶水药物的熔点测定

最近做了一个含有结晶水药物的含量测定,文献报道的熔融分解的温度为229左右,但实际测定时,在135左右就有溶解的迹象,颜色也变成浅黄色,继续升温到225,有明显的熔融分解的迹象,请问135左右是否为结晶水的影响,结晶水如果很难去掉,那是否对熔点的测定有影响。请各位高手帮帮忙啊,不甚感激~~~~~~~~~~~
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Sky飞鹤

金虫 (正式写手)



dream意(金币+1):谢谢回帖交流 2011-01-04 17:41:46
如你描述的想象,像是你的产物不纯,或者不干燥。这样熔程会加长
2楼2011-01-04 15:59:14
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linjun_you

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by Sky飞鹤 at 2011-01-04 15:59:14:
如你描述的想象,像是你的产物不纯,或者不干燥。这样熔程会加长

纯度已经测了,99%以上。
3楼2011-01-04 16:09:13
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youngc

金虫 (小有名气)



dream意(金币+1):谢谢回帖交流 2011-01-04 17:42:01
测熔点要求要用干燥后的样品,如果结晶水去不掉肯定会有影响
4楼2011-01-04 17:27:35
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linjun_you

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by youngc at 2011-01-04 17:27:35:
测熔点要求要用干燥后的样品,如果结晶水去不掉肯定会有影响

是不是所有含结晶水的物质测熔点时都要把结晶水去掉呢?怎么去,我已经105度减压干燥一个晚上了。
5楼2011-01-06 12:49:41
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ymkaven

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1773681楼: Originally posted by linjun_you at 2011-01-06 12:49:41
是不是所有含结晶水的物质测熔点时都要把结晶水去掉呢?怎么去,我已经105度减压干燥一个晚上了。...

偶,我也遇到类似的情况,楼主后面怎么处理的呢,有没有测出来?
6楼2012-12-23 21:33:13
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jingjing$

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
测定熔点,样品要先干燥,一般是采用干燥失重项下的样品来测定。有结晶水是要去掉的,不然会影响测定结果啊
7楼2012-12-27 15:53:23
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taxoly

铁虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果纯度如你所说的化 建议用DTA +DSC 方法最好!
8楼2013-01-03 18:27:52
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xiahuming163

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
应该为结晶水。结晶水掉下去以后,物质的分子空间重组,形成新的晶型。用不同的方法去掉结晶水,有可能得到不同的晶型,进而又不同的熔点。查查相关文献,除去结晶水。

直接测含量也可以啊。
9楼2013-05-22 11:08:48
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johnjing1981

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1,135度左右的确是结晶水的影响,含结晶水样品测熔点,一定要烘干检测。
2,结晶水很难去掉吗?一般的物质,105度干燥2小时,结晶水都能去掉;如果实在去不掉,可以尝试用红外快速水分干燥仪;
3,用不同的方法去掉结晶水,有可能得到不同的晶型,进而又不同的熔点。这个是从别的虫友那里学到的。我们的一个含结晶水的产品,文献报道熔点为198-202摄氏度,我们烘干后实际检测192度就熔解了。不知道是否是干燥过程不一样。打算换一种干燥方式
10楼2014-06-25 13:18:21
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