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【求助】含结晶水药物的熔点测定
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linjun_you
银虫
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[交流]
【求助】含结晶水药物的熔点测定
最近做了一个含有结晶水药物的含量测定,文献报道的熔融分解的温度为229左右,但实际测定时,在135左右就有溶解的迹象,颜色也变成浅黄色,继续升温到225,有明显的熔融分解的迹象,请问135左右是否为结晶水的影响,结晶水如果很难去掉,那是否对熔点的测定有影响。请各位高手帮帮忙啊,不甚感激~~~~~~~~~~~
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1楼
2011-01-04 15:48:44
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johnjing1981
铜虫
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1,135度左右的确是结晶水的影响,含结晶水样品测熔点,一定要烘干检测。
2,结晶水很难去掉吗?一般的物质,105度干燥2小时,结晶水都能去掉;如果实在去不掉,可以尝试用红外快速水分干燥仪;
3,用不同的方法去掉结晶水,有可能得到不同的晶型,进而又不同的熔点。这个是从别的虫友那里学到的。我们的一个含结晶水的产品,文献报道熔点为198-202摄氏度,我们烘干后实际检测192度就熔解了。不知道是否是干燥过程不一样。打算换一种干燥方式
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10楼
2014-06-25 13:18:21
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Sky飞鹤
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★
dream意(金币+1):谢谢回帖交流 2011-01-04 17:41:46
如你描述的想象,像是你的产物不纯,或者不干燥。这样熔程会加长
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2楼
2011-01-04 15:59:14
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linjun_you
银虫
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在线: 188.5小时
虫号: 629638
引用回帖:
Originally posted by
Sky飞鹤
at 2011-01-04 15:59:14:
如你描述的想象,像是你的产物不纯,或者不干燥。这样熔程会加长
纯度已经测了,99%以上。
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3楼
2011-01-04 16:09:13
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youngc
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虫号: 1171905
★
dream意(金币+1):谢谢回帖交流 2011-01-04 17:42:01
测熔点要求要用干燥后的样品,如果结晶水去不掉肯定会有影响
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4楼
2011-01-04 17:27:35
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