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【求助】求助新药成盐 已有5人参与
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1.在做一类新药的药物成盐.先是将碱基溶解在丙酮溶液中,然后冰浴下滴加浓盐酸的丙酮溶液,加入大约是碱基的5当量的盐酸,我的碱基是一个哌嗪环,这样是成单盐还是双盐?还是单盐和双盐的混合物?还是带有结晶水的化合物? 2.现在测定所得的终产品纯度大于99.5%,但是熔点熔程比较宽.我的化合物最终是什么晶型呢?会不会是混晶呢? 单晶和混晶如何确定?还是因为化合物是单盐和双盐的混合体? 3.如果单独通入氯化氢气体是不是在药物成盐中也常用呢?这样就没有了水的影响. 4.新药晶型应该如何进行研究? 我要试不同条件下得到不同的结晶.然后应该如何捣? 5.我的药物盐水溶液其PH为4左右.我在PH=1-2条件下进行的成盐.产物应该是双盐吧? [ Last edited by zxb1980083 on 2010-5-13 at 23:54 ] |
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 药物成盐 |
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zhanghuajiao
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2楼2010-05-13 22:49:15
yanghong821
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3楼2010-05-14 17:19:09
4楼2010-05-15 00:02:13
nnnas
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warlen(金币+2):谢谢参与 2010-05-15 16:47:19
warlen(金币+2):谢谢参与 2010-05-15 16:47:19
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这工作做的，八字都没一撇。 首先把你的成盐工艺做稳定、做好做纯再来考虑其它的问题。 纯度99.5%，熔程宽，表示你的实际纯度不一定是99.5%（分析方法是否具有代表性？科学性？），可能是含杂质、多晶、部分结晶、部分结晶水等等。当然如果有科学的分析方法证明实际含量99.5，部分推测可排除； 是否存在多组分、多晶型可通过SDC、TG等测试手段来判断； 是否有结晶水和湿存水可通过卡氏水分测定或TG来分析判断； 成单盐还是双盐还是三盐不是理论推测出来的，申报需要的是实际数据证明，这需要元素分析、NMR谱图、质谱、X-ray(和或单晶衍射)；至于研究阶段判断几分子盐酸盐可通过元素分析+离子色谱测定氯来大致确认。 |
5楼2010-05-15 16:31:50
hudaiqiang
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