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18766569570

铜虫 (初入文坛)

[求助] 跑液相,反相C18柱问题求助 已有10人参与

我这边跑液相,反相C18柱

流动相A: 2%乙酸  
      
流动相B: 甲醇        

A相   30%
B 相  70%

流速 0.8ml/min

出去一趟,忘了换流动相了,回来后  A相还有,B相已经空了,大概空跑2小时


请问怎么处理啊,柱子里面是不是已经有很大体积的空气了,直接用甲醇冲, 1ml/min 还有救么?

老师刚买的柱子,不想毁我手里啊



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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 应助辛苦了 2014-12-25 10:36:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by 18766569570 at 2014-12-24 23:05:41
先灌注B  这个意思是什么意思,我智商有点捉急...

B通道空了加满之后要先灌注,prime或者purge

[ 发自小木虫客户端 ]
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2014-12-24 23:24:14
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
内容已删除
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2014-12-24 22:32:31
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
问题不大,用低流速甲醇冲冲就好。
5楼2014-12-25 08:22:46
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雨雪冰天

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
问过液相客户,流动相空了,压力就压不到柱子里去了,所以柱子是不会有问题的;
你用甲醇先把系统冲一下,再用甲醇-水(90:10)0.2ml的流速冲下柱子,然后用洗柱子的程序走一下就好了.
13楼2014-12-25 16:47:56
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18766569570

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-12-25 08:22:46
问题不大,用低流速甲醇冲冲就好。

嗯,一上午先用1ml/min 冲的  效果不大

低流速有效果
7楼2014-12-25 11:15:46
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可乐小小7

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般来说如果流动相空了机子会自动停止吧!那应该就没多少气体进到柱子里,受影响比较严重的应该是脱气那块,不知道你用的什么机子,脱气方式是什么样的,柱子低速甲醇冲冲就好了没事
8楼2014-12-25 11:56:28
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weicuiwen

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在方法里面设最低压力2bar或者流动相体积不少于100ml呀,流动相空了会自动关泵的
10楼2014-12-25 15:08:00
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liuzevip

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主注定悲剧了,柱子坏了是小事,仪器出问题了才是大事,建议先修仪器,观察B相泵流出的液体体积是否和设定一样,小流速冲柱子会有效果,建议0.2ml/L
11楼2014-12-25 15:52:46
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相中没有盐,不用太担心,低流速甲醇处理后保存就没什么事情了,不必担心。
12楼2014-12-25 16:23:36
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我遇到过你说的问题,你先把排空阀打开,B相高流速冲洗,可以把流速设置到9.9mL/min,或者采用注射器从单向阀进口开始,每一段抽,直至将气泡完全冲洗干净,然后降流速,关闭排空阀,再启动泵,设置流速1-3mL/min,分段冲洗,先冲混合泵,在冲柱子,然后就可以了。
自由快乐
16楼2014-12-27 21:51:01
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LCgrace

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 18766569570 at 2014-12-24 23:05:41
先灌注B  这个意思是什么意思,我智商有点捉急...

就是prime一下B相,使B相管路充满流动相

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
17楼2015-01-11 21:41:43
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普通回帖

18766569570

铜虫 (初入文坛)

内容已删除
3楼2014-12-24 23:05:41
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18766569570

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-24 23:24:14
B通道空了加满之后要先灌注,prime或者purge
...

谢谢
6楼2014-12-25 11:03:03
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longyi706565

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 18766569570 at 2014-12-25 11:15:46
嗯,一上午先用1ml/min 冲的  效果不大

低流速有效果...

甲醇还冲不掉用异丙醇冲
9楼2014-12-25 14:55:47
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