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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 跑液相，反相C18柱问题求助
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18766569570

铜虫 (初入文坛)

[求助] 跑液相，反相C18柱问题求助 已有10人参与

我这边跑液相，反相C18柱

流动相A: 2%乙酸  
      
流动相B: 甲醇        

A相   30%
B 相  70%

流速 0.8ml/min

出去一趟，忘了换流动相了，回来后  A相还有，B相已经空了，大概空跑2小时


请问怎么处理啊，柱子里面是不是已经有很大体积的空气了，直接用甲醇冲, 1ml/min 还有救么？

老师刚买的柱子，不想毁我手里啊
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1楼 2014-12-24 22:22:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 应助辛苦了 2014-12-25 10:36:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by 18766569570 at 2014-12-24 23:05:41
先灌注B  这个意思是什么意思，我智商有点捉急...

B通道空了加满之后要先灌注，prime或者purge

[ 发自小木虫客户端 ]
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-12-24 23:24:14
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
内容已删除
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-12-24 22:32:31
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
问题不大，用低流速甲醇冲冲就好。
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5楼2014-12-25 08:22:46
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雨雪冰天

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
问过液相客户，流动相空了，压力就压不到柱子里去了，所以柱子是不会有问题的；
你用甲醇先把系统冲一下，再用甲醇-水（90:10）0.2ml的流速冲下柱子，然后用洗柱子的程序走一下就好了.
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13楼2014-12-25 16:47:56
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18766569570

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-12-25 08:22:46
问题不大，用低流速甲醇冲冲就好。

嗯，一上午先用1ml/min 冲的  效果不大

低流速有效果
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7楼2014-12-25 11:15:46
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可乐小小7

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说如果流动相空了机子会自动停止吧！那应该就没多少气体进到柱子里，受影响比较严重的应该是脱气那块，不知道你用的什么机子，脱气方式是什么样的，柱子低速甲醇冲冲就好了没事
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8楼2014-12-25 11:56:28
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weicuiwen

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在方法里面设最低压力2bar或者流动相体积不少于100ml呀，流动相空了会自动关泵的
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10楼2014-12-25 15:08:00
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liuzevip

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主注定悲剧了，柱子坏了是小事，仪器出问题了才是大事，建议先修仪器，观察B相泵流出的液体体积是否和设定一样，小流速冲柱子会有效果，建议0.2ml/L
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11楼2014-12-25 15:52:46
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相中没有盐，不用太担心，低流速甲醇处理后保存就没什么事情了，不必担心。
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12楼2014-12-25 16:23:36
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我遇到过你说的问题，你先把排空阀打开，B相高流速冲洗，可以把流速设置到9.9mL/min，或者采用注射器从单向阀进口开始，每一段抽，直至将气泡完全冲洗干净，然后降流速，关闭排空阀，再启动泵，设置流速1-3mL/min，分段冲洗，先冲混合泵，在冲柱子，然后就可以了。
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自由快乐
16楼2014-12-27 21:51:01
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LCgrace

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 18766569570 at 2014-12-24 23:05:41
先灌注B  这个意思是什么意思，我智商有点捉急...

就是prime一下B相，使B相管路充满流动相

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2015-01-11 21:41:43
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普通回帖

18766569570

铜虫 (初入文坛)
内容已删除
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3楼2014-12-24 23:05:41
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18766569570

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-24 23:24:14
B通道空了加满之后要先灌注，prime或者purge
...

谢谢
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6楼2014-12-25 11:03:03
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 18766569570 at 2014-12-25 11:15:46
嗯，一上午先用1ml/min 冲的  效果不大

低流速有效果...

甲醇还冲不掉用异丙醇冲
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9楼2014-12-25 14:55:47
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