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muchong_xu

金虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱求助 已有4人参与

我使用液相色谱法做外标的时候，如果流动相调缓冲盐，峰面积一针比一针大，很难平行，需要平衡很长时间才能平行，不是仪器的问题，压力也不波动，基本上每次都这样，请问各位这是什么原因，如何快速平衡。
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1楼 2014-11-27 13:02:13
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)
★
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缓冲盐需要现用现配，不能过夜，进样量也有影响，满环时，进样量是定量环的3-5倍，不满环时，进样量要在量程的一半以下

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2楼2014-11-27 14:16:32
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muchong_xu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dongzhaoping at 2014-11-27 14:16:32
缓冲盐需要现用现配，不能过夜，进样量也有影响，满环时，进样量是定量环的3-5倍，不满环时，进样量要在量程的一半以下

缓冲盐是现用现配的，而且是自动进样器
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3楼2014-11-27 15:36:55
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liukuo1

银虫 (小有名气)
★
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如果峰面积一针比一针大，你可以考虑下是不是样品残留的问题。假设是残留的话，那么有2个方面的原因你可以考虑下。第一就是你的方法本身就是有残留，建议你换个溶剂（新的溶剂溶解样品的能力要弱一些才行），第二 机子在洗进样针的时候没洗干净。
    另外如果机子没平衡好出峰时间应该会有波动，你又没说这方面的问题，估计跟平衡无关。
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4楼2014-11-27 16:04:40
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
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这种情况最可能的是针没洗干净。你可以增大洗针程序里强洗的比例。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2014-11-27 16:25:06
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)
★
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压力不波动，应该说仪器已经达到平衡状态，你的样品峰越来越大考虑可能是你的定量环这边有些堵，你的样品里应该是含有一定的盐量，建议如果是做定量可以将试样浓度适当的降低一些，以减少盐的带入，如果是归一的话，建议你样品做完后，如果是手动进样，冲柱子的同时用进样针直接进蒸馏水，开启定量环和不旋转定量环都进几针，保证进样环内没有盐的沉积，如果是自动进样，请将洗瓶液设置两个，甲醇和水，并且增大洗针次数，结束后同样进蒸馏水样，对定量环进行冲洗，试试看，希望对你有效。
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一直只做事不总结
6楼2014-11-29 09:09:57
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