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muchong_xu

金虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱求助 已有4人参与

我使用液相色谱法做外标的时候,如果流动相调缓冲盐,峰面积一针比一针大,很难平行,需要平衡很长时间才能平行,不是仪器的问题,压力也不波动,基本上每次都这样,请问各位这是什么原因,如何快速平衡。
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)


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缓冲盐需要现用现配,不能过夜,进样量也有影响,满环时,进样量是定量环的3-5倍,不满环时,进样量要在量程的一半以下

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-11-27 14:16:32
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muchong_xu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dongzhaoping at 2014-11-27 14:16:32
缓冲盐需要现用现配,不能过夜,进样量也有影响,满环时,进样量是定量环的3-5倍,不满环时,进样量要在量程的一半以下

缓冲盐是现用现配的,而且是自动进样器
3楼2014-11-27 15:36:55
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liukuo1

银虫 (小有名气)


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如果峰面积一针比一针大,你可以考虑下是不是样品残留的问题。假设是残留的话,那么有2个方面的原因你可以考虑下。第一就是你的方法本身就是有残留,建议你换个溶剂(新的溶剂溶解样品的能力要弱一些才行),第二 机子在洗进样针的时候没洗干净。
    另外如果机子没平衡好出峰时间应该会有波动,你又没说这方面的问题,估计跟平衡无关。
4楼2014-11-27 16:04:40
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


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这种情况最可能的是针没洗干净。你可以增大洗针程序里强洗的比例。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2014-11-27 16:25:06
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)


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压力不波动,应该说仪器已经达到平衡状态,你的样品峰越来越大考虑可能是你的定量环这边有些堵,你的样品里应该是含有一定的盐量,建议如果是做定量可以将试样浓度适当的降低一些,以减少盐的带入,如果是归一的话,建议你样品做完后,如果是手动进样,冲柱子的同时用进样针直接进蒸馏水,开启定量环和不旋转定量环都进几针,保证进样环内没有盐的沉积,如果是自动进样,请将洗瓶液设置两个,甲醇和水,并且增大洗针次数,结束后同样进蒸馏水样,对定量环进行冲洗,试试看,希望对你有效。
一直只做事不总结
6楼2014-11-29 09:09:57
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