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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求问，Gc-MS中，峰又低又拖尾怎么办？
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

[求助] 求问，Gc-MS中，峰又低又拖尾怎么办？ 已有2人参与

我有一种物质，用GC-MS分析，总峰面积不小，可是峰非常低，拖尾很严重，怎么调节呢？用了甲醇、乙腈、乙酸乙酯作溶剂都是这样。。。这个物质出峰的时候，升序升温是5℃/mL，是因为升温太慢吗？
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1楼 2014-11-21 05:23:50
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉你的样品气化不太好呀。如果稳定性没有问题的话试试提高进样口温度，或换一下不同类型的衬管，比方中间带玻璃棉或小杯子的。另外你应该打个标样看看峰是否正常。

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2楼2014-11-21 05:30:22
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
可能你正使用的色谱柱不适合该样品分析。
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3楼2014-11-21 08:39:37
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man890522

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也有可能是色谱柱柱效不好导致的

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4楼2014-11-21 22:11:45
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-21 05:30:22
感觉你的样品气化不太好呀。如果稳定性没有问题的话试试提高进样口温度，或换一下不同类型的衬管，比方中间带玻璃棉或小杯子的。另外你应该打个标样看看峰是否正常。

能不能通过以下途径改善呢？
1 提高初始温度（进样口温度是275度...）
2 升高载气流速 （现在是1mL/min）
3 提高升温速度（5和10都试过，可以分开，但是奉行不好，想改成15或者20℃/min）
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5楼2014-11-27 19:33:30
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chihaijun at 2014-11-21 08:39:37
可能你正使用的色谱柱不适合该样品分析。

能不能通过以下途径改善呢？
1 提高初始温度（进样口温度是275度...）
2 升高载气流速 （现在是1mL/min）
3 提高升温速度（5和10都试过，可以分开，但是奉行不好，想改成15或者20℃/min）
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6楼2014-11-27 19:33:40
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yuchimoqi

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by man890522 at 2014-11-21 22:11:45
也有可能是色谱柱柱效不好导致的

能不能通过以下途径改善呢？
1 提高初始温度（进样口温度是275度...）
2 升高载气流速 （现在是1mL/min）
3 提高升温速度（5和10都试过，可以分开，但是奉行不好，想改成15或者20℃/min）
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7楼2014-11-27 19:33:48
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yuchimoqi: 金币+5 2014-11-28 03:31:59
yuchimoqi: 金币+5 2015-03-31 16:47:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-26 23:33:30
能不能通过以下途径改善呢？
1 提高初始温度（进样口温度是275度...）
2 升高载气流速 （现在是1mL/min）
3 提高升温速度（5和10都试过，可以分开，但是奉行不好，想改成15或者20℃/min）...

进样口温度可以调高到300，看看峰形有没有改善。同时注意MS峰有没有出现新的碎片(看看化合物稳定性是否允许)。

另外可以适当加大分流比

流速先不要调，它会影响柱效

升温速度可以调高，20-40℃/分

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8楼2014-11-27 22:28:26
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