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yuchimoqi

木虫 (著名写手)

[求助] 求问,Gc-MS中,峰又低又拖尾怎么办? 已有2人参与

我有一种物质,用GC-MS分析,总峰面积不小,可是峰非常低,拖尾很严重,怎么调节呢?用了甲醇、乙腈、乙酸乙酯作溶剂都是这样。。。这个物质出峰的时候,升序升温是5℃/mL,是因为升温太慢吗?
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yuchimoqi: 金币+5 2014-11-28 03:31:59
yuchimoqi: 金币+5 2015-03-31 16:47:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuchimoqi at 2014-11-26 23:33:30
能不能通过以下途径改善呢?
1 提高初始温度(进样口温度是275度...)
2 升高载气流速 (现在是1mL/min)
3 提高升温速度(5和10都试过,可以分开,但是奉行不好,想改成15或者20℃/min)...

进样口温度可以调高到300,看看峰形有没有改善。同时注意MS峰有没有出现新的碎片(看看化合物稳定性是否允许)。

另外可以适当加大分流比

流速先不要调,它会影响柱效

升温速度可以调高,20-40℃/分

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-11-27 22:28:26
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查看全部 8 个回答

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉你的样品气化不太好呀。如果稳定性没有问题的话试试提高进样口温度,或换一下不同类型的衬管,比方中间带玻璃棉或小杯子的。另外你应该打个标样看看峰是否正常。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-11-21 05:30:22
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

可能你正使用的色谱柱不适合该样品分析。
3楼2014-11-21 08:39:37
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man890522

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
也有可能是色谱柱柱效不好导致的

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-11-21 22:11:45
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