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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 有关LC-MS/MS血浆样品分析方法建立相关问题 求大神们指点！
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supergreen

木虫 (小有名气)

[求助] 有关LC-MS/MS血浆样品分析方法建立相关问题 求大神们指点！ 已有2人参与

小弟现有一新化合物，需要做药动学和分布，没有查阅到有关分析方法的文献，以前也没做过液质，求各位大侠走过路过指导一下
摸条件的思路是怎样的呢？先确定离子源，再做质谱的全扫描，确定m/z，然后再摸色谱条件，这样对么？
还有一个纠结的问题，摸条件时直接用血浆样品么？这样岂不是要先确定前处理方法？
小弟现在毫无头绪，无比混乱，还请各位大神能够给出一个详细的步骤啊 感激不尽！！
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纷乱世界的不了解。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。.
1楼 2014-11-17 15:05:07
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renzhichu525

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supergreen: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-11-18 20:17:21
1.先称量溶解样品，配置一定浓度的储备液；
2.稀释到合适浓度进行质谱扫描，确定Q1和Q3；
3.用溶液摸索液相方法；
4.摸索样品处理方法；
5.两者相结合优化液相方法；
6.配制标准曲线查看线性。
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2楼2014-11-18 11:09:27
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po_jzhang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
supergreen: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！！ 2014-11-18 20:17:38
先用标准品摸质谱的检测条件：包括离子源、电离电压等参数。具体每个仪器上都有自动优化程序，可以得到优化的参数。定量方法通常用MRM
再将质谱条件与色谱条件结合，建立一个液质的分析方法
测试标准品的液质分离情况，如满意，可以准备血浆样品了
血浆样品处理好后，通常需要在上液质前去杂蛋白，常用3倍体积的乙腈沉淀 （注意此时你样品的溶解性，如果不溶于乙腈，则选其他方法去杂蛋白）。血浆直接上样分析时杂质干扰多，且分离效果差，对仪器污染严重，所以不建议直接上样
分析时，配制标准品溶液，做标准曲线，然后采用MRM定量。
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3楼2014-11-18 14:34:47
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