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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD是晶体而TEM电子衍射显示非晶
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海大华子

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD是晶体而TEM电子衍射显示非晶 已有8人参与

各路神仙，小生现有一疑问，做了个晶体，电镜外形和XRD是晶体，TEM电子衍射非晶。不知道怎么办了哇。不说了，上图，跪求贵人指点。

XRD是晶体而TEM电子衍射显示非晶
疑问.jpg
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1楼 2014-11-05 21:42:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Jkari

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海大华子: 金币+10, ★有帮助 2014-11-13 10:14:31
XRD的基底不平，说明样品里面含有无定形相。况且XRD表征的是各个晶面，XRD有峰只能说明样品存在这种晶体的晶面，只能说宏观上是你所对比出来的晶体结构，而微观上不可能是完美的晶面，即使结晶度再高，在SEM或者TEM中都能看到晶面缺陷。
综上所述，在宏观上，你完全可以说你的样品属于你的那种晶体，只是存在无定形相，也就是说你的样品不纯。而TEM是表征微观性质的，比如看一下纳米粒子中的孔道形状。
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7楼2014-11-06 18:30:41
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普通回帖

笃学明志

至尊木虫 (知名作家)
Xrd测试时用的什么基底？你产物纯吗，有没有没反应完的晶相物质？做SAED的时候在低倍下也木有衍射斑点？感觉像是一个个纳米粒子堆出来的。。。
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一日红黑，终生红黑！
2楼2014-11-05 23:59:07
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tjuliuxue

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个XRD图说明结晶度不高，
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3楼2014-11-06 06:54:26
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海大华子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tjuliuxue at 2014-11-06 06:54:26
这个XRD图说明结晶度不高，

哦，请问这个是怎个看出来的喃？谢啦！
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4楼2014-11-06 18:14:47
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海大华子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tjuliuxue at 2014-11-06 06:54:26
这个XRD图说明结晶度不高，

请问这个是怎么看出来的喃？谢啦。
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5楼2014-11-06 18:15:19
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海大华子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笃学明志 at 2014-11-05 23:59:07
Xrd测试时用的什么基底？你产物纯吗，有没有没反应完的晶相物质？做SAED的时候在低倍下也木有衍射斑点？感觉像是一个个纳米粒子堆出来的。。。

玻璃和单晶硅基底，这个可以排除影响。产物不能保证很纯，因为你看那晶体上貌似长的还有别的东西。除此没有其它的东西影响了。弱弱问一句哈，低倍SAED是否电子波会长一些？
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6楼2014-11-06 18:19:13
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海大华子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Jkari at 2014-11-06 18:30:41
XRD的基底不平，说明样品里面含有无定形相。况且XRD表征的是各个晶面，XRD有峰只能说明样品存在这种晶体的晶面，只能说宏观上是你所对比出来的晶体结构，而微观上不可能是完美的晶面，即使结晶度再高，在SEM或者TEM ...

谢谢
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8楼2014-11-06 18:50:07
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李鹏lp

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
结晶度好的晶体xrd基线很平滑，出现的峰会很尖，宽度不会那么大，
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9楼2014-11-07 18:41:27
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佳佳988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD结晶度不是很高，峰有宽化。HRTEM接近非晶，没有明显的条纹，选取电子衍射谱也是非晶晕。可判断为非晶或结晶度不高。
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10楼2014-11-07 19:33:06
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