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海大华子

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD是晶体而TEM电子衍射显示非晶 已有8人参与

各路神仙,小生现有一疑问,做了个晶体,电镜外形和XRD是晶体,TEM电子衍射非晶。不知道怎么办了哇。不说了,上图,跪求贵人指点。

XRD是晶体而TEM电子衍射显示非晶
疑问.jpg
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Jkari

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
海大华子: 金币+10, 有帮助 2014-11-13 10:14:31
XRD的基底不平,说明样品里面含有无定形相。况且XRD表征的是各个晶面,XRD有峰只能说明样品存在这种晶体的晶面,只能说宏观上是你所对比出来的晶体结构,而微观上不可能是完美的晶面,即使结晶度再高,在SEM或者TEM中都能看到晶面缺陷。
综上所述,在宏观上,你完全可以说你的样品属于你的那种晶体,只是存在无定形相,也就是说你的样品不纯。而TEM是表征微观性质的,比如看一下纳米粒子中的孔道形状。
7楼2014-11-06 18:30:41
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普通回帖

笃学明志

至尊木虫 (知名作家)

Xrd测试时用的什么基底?你产物纯吗,有没有没反应完的晶相物质?做SAED的时候在低倍下也木有衍射斑点?感觉像是一个个纳米粒子堆出来的。。。
一日红黑,终生红黑!
2楼2014-11-05 23:59:07
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tjuliuxue

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个XRD图说明结晶度不高,
3楼2014-11-06 06:54:26
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海大华子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tjuliuxue at 2014-11-06 06:54:26
这个XRD图说明结晶度不高,

哦,请问这个是怎个看出来的喃?谢啦!
4楼2014-11-06 18:14:47
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海大华子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tjuliuxue at 2014-11-06 06:54:26
这个XRD图说明结晶度不高,

请问这个是怎么看出来的喃?谢啦。
5楼2014-11-06 18:15:19
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海大华子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 笃学明志 at 2014-11-05 23:59:07
Xrd测试时用的什么基底?你产物纯吗,有没有没反应完的晶相物质?做SAED的时候在低倍下也木有衍射斑点?感觉像是一个个纳米粒子堆出来的。。。

玻璃和单晶硅基底,这个可以排除影响。产物不能保证很纯,因为你看那晶体上貌似长的还有别的东西。除此没有其它的东西影响了。弱弱问一句哈,低倍SAED是否电子波会长一些?
6楼2014-11-06 18:19:13
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海大华子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Jkari at 2014-11-06 18:30:41
XRD的基底不平,说明样品里面含有无定形相。况且XRD表征的是各个晶面,XRD有峰只能说明样品存在这种晶体的晶面,只能说宏观上是你所对比出来的晶体结构,而微观上不可能是完美的晶面,即使结晶度再高,在SEM或者TEM ...

谢谢
8楼2014-11-06 18:50:07
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李鹏lp

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
结晶度好的晶体xrd基线很平滑,出现的峰会很尖,宽度不会那么大,
9楼2014-11-07 18:41:27
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佳佳988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD结晶度不是很高,峰有宽化。HRTEM接近非晶,没有明显的条纹,选取电子衍射谱也是非晶晕。可判断为非晶或结晶度不高。
10楼2014-11-07 19:33:06
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