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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » TEM中有晶格条纹且为多晶环，XRD为无定形，什么原因
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] TEM中有晶格条纹且为多晶环，XRD为无定形，什么原因 已有1人参与

合成了一种无机盐，TEM中有晶格条纹且为多晶环，但XRD为无定形包，不知道什么原因? 另外，这个无定形物会变成晶体，那么这个过程是相变过程么？ 实在搞不懂，盼高人指点。
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风雨一杯酒，江山百年心
1楼 2011-12-20 11:08:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

houlucky

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
秋水8202(金币+5): ★有帮助 多谢 2011-12-22 09:07:31
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-22 11:02:01
按照楼主所述，TEM显示多晶环是因为TEM通过电子打在样品上是微小的一个点，可能正好打在某个晶粒上，另外在TEM检测过程中，如没有发现斑点，检测人员会调整样品位置，这是他们的检测习惯，这样一定会呈现斑点。而XRD检测反映的是面积相对大的某个区域，如是非晶，则没有明显的衍射峰。供参考！
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7楼2011-12-22 08:41:49
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zmus

木虫 (正式写手)
我先前回答的是晶粒要是太小了，确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强，而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现，就是说形成的是多晶，且这个晶向的晶粒还是比较大的，应该XRD是会检测出来的，峰强可能不会太强，不过还是会有的。首先你要保证两次实验的退火温度是相同的，然后对于XRD的话，要是薄膜的话，薄膜要厚，粉末的话样品也要多，这跟TEM样品是不一样的。高分辨TEM样品要20nm左右，所以如果XRD样品也是同样厚度的话，那XRD峰也会很弱。第三种可能就是上面说的样品对电子束敏感的话，是可能发生结晶的。我所做的材料就对电子束相当敏感，可以使得其结晶。
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秋水8202
16楼2011-12-22 19:43:36
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443
★
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-22 11:01:21
可能是TEM发现的是一个很小的局部，在XRD里就显示不出来了吧
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

秋水8202
3楼2011-12-21 10:19:02
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443
★
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-22 11:01:50
晶粒细小，发育不好，结晶的数量少，这是难以发现衍射峰的主要原因
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6楼2011-12-21 19:54:26
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wormma

木虫 (正式写手)

One for All, All for One
★
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-22 11:02:33
引用回帖:
7楼: Originally posted by houlucky at 2011-12-22 08:41:49:
按照楼主所述，TEM显示多晶环是因为TEM通过电子打在样品上是微小的一个点，可能正好打在某个晶粒上，另外在TEM检测过程中，如没有发现斑点，检测人员会调整样品位置，这是他们的检测习惯，这样一定会呈现斑点。而 ...

如果打在某个晶粒上，应该看到的是分立的衍射斑点，而不是多晶环吧？
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OneforAll,AllforOne
13楼2011-12-22 10:34:45
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普通回帖

秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)
自己顶上来。。。。
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风雨一杯酒，江山百年心
2楼2011-12-20 19:11:15
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by 休眠火山 at 2011-12-21 10:19:02:
可能是TEM发现的是一个很小的局部，在XRD里就显示不出来了吧

谢谢回复。但从TEM中看，晶格条纹存在是普遍现象，而且为多晶衍射环，是不是因为结晶度不高？很费解。。。。
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风雨一杯酒，江山百年心
4楼2011-12-21 10:56:32
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zmus

木虫 (正式写手)
★
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-22 11:01:41
晶粒要是太小了，确实XRD里面没有明显的衍射峰。
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5楼2011-12-21 15:33:03
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richieczp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-22 11:02:06
能不能把你的TEM和SAED传上来看看呢？
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Impress with Science
8楼2011-12-22 09:09:30
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by houlucky at 2011-12-22 08:41:49:
按照楼主所述，TEM显示多晶环是因为TEM通过电子打在样品上是微小的一个点，可能正好打在某个晶粒上，另外在TEM检测过程中，如没有发现斑点，检测人员会调整样品位置，这是他们的检测习惯，这样一定会呈现斑点。而 ...

综合前面几位的解释，我的理解是无定形和微小晶粒同时存在，从晶体角度结晶度很差，从宏观上无法表现衍射峰。
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风雨一杯酒，江山百年心
9楼2011-12-22 09:11:17
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by richieczp at 2011-12-22 09:09:30:
能不能把你的TEM和SAED传上来看看呢？

稍等，我看下怎么传图
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风雨一杯酒，江山百年心
10楼2011-12-22 09:14:51
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