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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)

风雨一杯酒,江山百年心
11楼2011-12-22 09:22:01
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)

第二个问题:这个无定形物会变成晶体,那么这个过程是相变过程么?
希望大家指教。。。
风雨一杯酒,江山百年心
12楼2011-12-22 09:27:35
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wormma

木虫 (正式写手)

One for All, All for One


drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题! 2011-12-22 11:02:33
引用回帖:
7楼: Originally posted by houlucky at 2011-12-22 08:41:49:
按照楼主所述,TEM显示多晶环是因为TEM通过电子打在样品上是微小的一个点,可能正好打在某个晶粒上,另外在TEM检测过程中,如没有发现斑点,检测人员会调整样品位置,这是他们的检测习惯,这样一定会呈现斑点。而 ...

如果打在某个晶粒上,应该看到的是分立的衍射斑点,而不是多晶环吧?
OneforAll,AllforOne
13楼2011-12-22 10:34:45
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yanjun_zjut

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zmus at 2011-12-21 15:33:03:
晶粒要是太小了,确实XRD里面没有明显的衍射峰。

正解!
14楼2011-12-22 14:12:57
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yanjun_zjut

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 秋水8202 at 2011-12-22 09:27:35:
第二个问题:这个无定形物会变成晶体,那么这个过程是相变过程么?
希望大家指教。。。

个人检测经历:
    HRTEM 检测中,若被检测物质对高能电子束敏感的话,则可以出现 晶体与非晶的互相转变,相关论文甚多。

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15楼2011-12-22 14:16:34
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zmus

木虫 (正式写手)

我先前回答的是晶粒要是太小了,确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强,而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现,就是说形成的是多晶,且这个晶向的晶粒还是比较大的,应该XRD是会检测出来的,峰强可能不会太强,不过还是会有的。首先你要保证两次实验的退火温度是相同的,然后对于XRD的话,要是薄膜的话,薄膜要厚,粉末的话样品也要多,这跟TEM样品是不一样的。高分辨TEM样品要20nm左右,所以如果XRD样品也是同样厚度的话,那XRD峰也会很弱。第三种可能就是上面说的样品对电子束敏感的话,是可能发生结晶的。我所做的材料就对电子束相当敏感,可以使得其结晶。

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16楼2011-12-22 19:43:36
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by yanjun_zjut at 2011-12-22 14:16:34:
个人检测经历:
    HRTEM 检测中,若被检测物质对高能电子束敏感的话,则可以出现 晶体与非晶的互相转变,相关论文甚多。

我也想到可能检测中发生变化,由于只是普通无机盐,参照其他体系,没有提及这种转变。但作为可能性还是存在的。谢谢
风雨一杯酒,江山百年心
17楼2011-12-23 09:49:04
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秋水8202

铁杆木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by zmus at 2011-12-22 19:43:36:
我先前回答的是晶粒要是太小了,确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强,而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现,就是说形成的是多晶,且这个晶向的晶粒还是比较大的,应该XRD是会检测出来的,峰强可能不 ...

XRD做的时粉末的衍射,量应该是足的。XRD和TEM用的是同一批样,我所做的材料就对电子束应该不敏感,但高温可能变化。但作选区衍射选取的是较大的一块区域,电子束没有那么强,但出来的衍射环很强。
风雨一杯酒,江山百年心
18楼2011-12-23 10:04:26
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wormma

木虫 (正式写手)

One for All, All for One

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把XRD谱也贴上来看看?
OneforAll,AllforOne
19楼2011-12-23 10:21:08
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13333

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

非晶材料的TEM出现衍射环吧 个人觉得你的样品有可能就是非晶的 XRD只要有一定的样品量 若是晶体应该是能做出来衍射峰的
20楼2012-06-06 16:11:57
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