【答案】应助回帖

风雨一杯酒，江山百年心

11楼2011-12-22 09:22:01

秋水8202

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第二个问题：这个无定形物会变成晶体，那么这个过程是相变过程么？
希望大家指教。。。

风雨一杯酒，江山百年心

12楼2011-12-22 09:27:35

wormma

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drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2011-12-22 11:02:33

引用回帖:

7楼: Originally posted by houlucky at 2011-12-22 08:41:49:
按照楼主所述，TEM显示多晶环是因为TEM通过电子打在样品上是微小的一个点，可能正好打在某个晶粒上，另外在TEM检测过程中，如没有发现斑点，检测人员会调整样品位置，这是他们的检测习惯，这样一定会呈现斑点。而 ...

如果打在某个晶粒上，应该看到的是分立的衍射斑点，而不是多晶环吧？

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13楼2011-12-22 10:34:45

yanjun_zjut

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5楼: Originally posted by zmus at 2011-12-21 15:33:03:
晶粒要是太小了，确实XRD里面没有明显的衍射峰。

正解！

14楼2011-12-22 14:12:57

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12楼: Originally posted by 秋水8202 at 2011-12-22 09:27:35:
第二个问题：这个无定形物会变成晶体，那么这个过程是相变过程么？
希望大家指教。。。

个人检测经历:
HRTEM 检测中，若被检测物质对高能电子束敏感的话，则可以出现晶体与非晶的互相转变，相关论文甚多。

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秋水8202

15楼2011-12-22 14:16:34

zmus

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我先前回答的是晶粒要是太小了，确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强，而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现，就是说形成的是多晶，且这个晶向的晶粒还是比较大的，应该XRD是会检测出来的，峰强可能不会太强，不过还是会有的。首先你要保证两次实验的退火温度是相同的，然后对于XRD的话，要是薄膜的话，薄膜要厚，粉末的话样品也要多，这跟TEM样品是不一样的。高分辨TEM样品要20nm左右，所以如果XRD样品也是同样厚度的话，那XRD峰也会很弱。第三种可能就是上面说的样品对电子束敏感的话，是可能发生结晶的。我所做的材料就对电子束相当敏感，可以使得其结晶。

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秋水8202

16楼2011-12-22 19:43:36

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楼: Originally posted by yanjun_zjut at 2011-12-22 14:16:34:
个人检测经历:
HRTEM 检测中，若被检测物质对高能电子束敏感的话，则可以出现晶体与非晶的互相转变，相关论文甚多。

我也想到可能检测中发生变化，由于只是普通无机盐，参照其他体系，没有提及这种转变。但作为可能性还是存在的。谢谢

风雨一杯酒，江山百年心

17楼2011-12-23 09:49:04

秋水8202

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楼: Originally posted by zmus at 2011-12-22 19:43:36:
我先前回答的是晶粒要是太小了，确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强，而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现，就是说形成的是多晶，且这个晶向的晶粒还是比较大的，应该XRD是会检测出来的，峰强可能不 ...

XRD做的时粉末的衍射，量应该是足的。XRD和TEM用的是同一批样，我所做的材料就对电子束应该不敏感，但高温可能变化。但作选区衍射选取的是较大的一块区域，电子束没有那么强，但出来的衍射环很强。

风雨一杯酒，江山百年心

18楼2011-12-23 10:04:26