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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【讨论】TiO2有TEM晶格条纹，但xrd无衍射峰
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xia_hou

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】TiO2有TEM晶格条纹，但xrd无衍射峰已有13人参与

最近用溶剂热法合成了纳米TiO2粒子，做高分辨TEM时观察到明显的晶格条纹，但xrd无衍射峰，虫有们碰到过这种情况吗？ 欢迎高手指点
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1楼2011-04-14 10:59:11
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
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yingli09(金币+2): 谢谢参与！ 2011-09-08 15:07:09


你可以在PS中量衍射环的直径，每环多量几处取平均，除以2得半径，这个值与标尺比对，可得出这个半径表示的倒易矢长度，然后倒数后得到的就是面间距了，可与PDF卡片对比。

粗略量了三个，不知数据计算是否有误。TiO2有三种晶体结构，暂时看不出属于哪一种结构

[ Last edited by daisylu206 on 2011-4-14 at 22:30 ]
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腰好腿好，文章发表
7楼2011-04-14 22:28:59
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普通回帖

daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:17:44
你的粒径太小，或者量少吧
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腰好腿好，文章发表
2楼2011-04-14 11:03:44
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:17:49
如果TEM中的颗粒物是TiO2，这个粒径大小的结晶物应该可以检测到宽化的XRD峰。问题是，你怎么肯定合成的一定是TiO2呢？会不会是偏钛酸之类？先测个Raman谱吧，看看是不是或是哪种晶型的TiO2。既然TEM做到了这个程度，为什么不再放大些看清楚格点或做个SAED？
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3楼2011-04-14 11:24:18
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:18:00
这个TEM已经可以了，直接傅里叶变换就可以得到衍射花样了

要说SAED的话，可以选择大片区域，拍个多晶环看看
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腰好腿好，文章发表
4楼2011-04-14 11:31:43
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daisylu206 at 2011-04-14 11:31:43:
这个TEM已经可以了，直接傅里叶变换就可以得到衍射花样了

要说SAED的话，可以选择大片区域，拍个多晶环看看

我做了的，但基本功太差，目前还不太会分析，这是我做的。
以前做XRD比较多，一般结晶无机物都是有衍射峰的，遇到这个问题。
我想TEM和XRD相互佐证，但是结果有些不吻合。
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5楼2011-04-14 14:21:29
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aylayl08

荣誉版主 (文坛精英)

至尊天蝎

优秀版主
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yingli09(金币+1): 2011-09-08 15:05:50
晶粒数量少而且粒径太小了，XRD根本反映不出来
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珍惜拥有，快乐人生!欢迎光临计算模拟区(*^__^*)。。。。。。。。。。。。。。
6楼2011-04-14 16:38:11
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wxm707

捐助贵宾 (小有名气)
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yingli09(金币+1): 谢谢参与！ 2011-09-08 15:07:32
引用回帖:
1楼: Originally posted by xia_hou at 2011-04-14 10:59:11:
最近用溶剂热法合成了纳米TiO2粒子，做高分辨TEM时观察到明显的晶格条纹，但xrd无衍射峰，虫有们碰到过这种情况吗？ 欢迎高手指点

[eimg]df/9c/566646_1302749878_ ...

你好，今天看到你的帖子，很激动。我前一阵子也是溶剂热做TiO2，出来的东西感觉挺细的，扫描电镜下看了下，颗粒大概一微米的样子，但是去做XRD，什么峰都没有，几乎是平的。希望可以和你交流一下，怎么样看我这得到的是不是TiO2呢，为什么XRD没有峰呢？
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8楼2011-09-08 00:39:24
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yipinchun

金虫 (著名写手)
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yingli09(金币+2): 谢谢参与！ 2011-09-08 15:07:25
小颗粒的XRD需要长的积分时间。比如20-80°，步长0.03，每步的积分时间设成3s左右，如果有足够的机时，扫12小时。

这个绝对是可以得到足够强的峰。。。
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信春哥，得永生
9楼2011-09-08 01:13:24
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)
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yingli09(金币+2): 谢谢参与！ 2011-09-08 15:07:18
引用回帖:
8楼: Originally posted by wxm707 at 2011-09-08 00:39:24:
你好，今天看到你的帖子，很激动。我前一阵子也是溶剂热做TiO2，出来的东西感觉挺细的，扫描电镜下看了下，颗粒大概一微米的样子，但是去做XRD，什么峰都没有，几乎是平的。希望可以和你交流一下，怎么样看我这得 ...

1个微米，已经不小了吧，都不能算是纳米材料了，不过如果你的TiO2真的有微米大小的话，XRD一般是会出峰的，而且峰形还会比较尖锐才对。
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10楼2011-09-08 08:56:21
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