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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助TEM测试晶体晶格偏大..
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lzusxl

木虫 (文坛精英)

[求助] 求助TEM测试晶体晶格偏大..

如题
我在测试样品的各个层间距的时候发现
每个相对的XRD得出的JCPDS卡片的各个面的数值
明显的HRTEM量出来的要比标准卡片的大好多
比如stand card 0.336nm 我的是 0.36nm了
电子衍射反推晶格方向又在0.35nm...
请问这个会不会真的有大的问题了..
XRD数据也有明显的angle左移..
谢谢呢！
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1楼 2012-01-03 00:26:56
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decahedron

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换一家TEM测试看看，是不是这家TEM n年没校正了
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lzusxl
2楼2012-01-03 10:18:11
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lzusxl

木虫 (文坛精英)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by decahedron at 2012-01-03 10:18:11:
换一家TEM测试看看，是不是这家TEM n年没校正了

别啊！
我们的TEM还是很好的.
要不待会我去问问那些测试员...
最后实在不成我电子衍射量出距离
最后再XRD的计算下d
最后取average
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3楼2012-01-03 10:20:34
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decahedron

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lzusxl(金币+5): ★有帮助 嗯 我再分析下那个数据~ 谢谢呢！ 2012-01-03 10:52:49
xjajx(金币+1): 2012-01-03 19:44:54
电镜好坏不是关键，关键是长时间不校正都会有误差，我以前找了三家测量都不一样的，我的意思是你最好电镜校正后再测，或者拿标准样品用你们的电镜测一下然后看看是不是电镜需要校正。
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4楼2012-01-03 10:34:21
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clchen

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
lzusxl(金币+5): ★★★很有帮助 呵呵 嗯 是呢 其实那个0.36是量的斜向的 偏大 那个不准 呵呵 2012-01-03 10:53:25
本帖内容被屏蔽
5楼2012-01-03 10:40:33
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yipinchun

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lzusxl(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢呢 我再找他们测试员问问 TEM那个数值偏大我估计是由于晶格斜着... 2012-01-03 10:54:07
xjajx(金币+1): 2012-01-03 19:45:37
如果xrd和TEM同时都支持晶格变大，那么有可能是真的

不过为保险起见，可以对XRD和TEM做一下校正

XRD校正很容易，找个标样测一下，和标准卡片对一下就知道了
TEM可以用在样品上镀几个nm的金拍一个衍射环做内标。不排除做电镜的人在拍照片的时候没有用缺省的物镜电流。如果偏离缺省的物镜电流太远，标尺误差就会很大，不准。
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信春哥，得永生
6楼2012-01-03 10:42:53
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-01-03 13:27:20
要是XRD和TEM一致的话，你样品有问题的可能性就比较大了。也许是制备过程中有小分子嵌入层间导致的，这个不好说。
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lzusxl
麦麦爸爸爱小牛
7楼2012-01-03 12:21:35
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lzusxl

木虫 (文坛精英)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiejf at 2012-01-03 12:21:35:
要是XRD和TEM一致的话，你样品有问题的可能性就比较大了。也许是制备过程中有小分子嵌入层间导致的，这个不好说。

呵呵 最终得出结论..我量的时候是斜着量..
现在好了 呵呵
谢谢呢！
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8楼2012-01-03 16:09:53
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zd042732

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xjajx(金币+1): 2012-01-03 19:45:21
lzusxl(金币+5): ★★★很有帮助 我压的不平 呵呵 先就这么去了~嘿嘿 2012-01-03 20:20:12
XRD出现角度偏移，可能原因是测量时样品平面与标准面不一致
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9楼2012-01-03 17:08:17
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