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xia_hou

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】TiO2有TEM晶格条纹,但xrd无衍射峰 已有13人参与

最近用溶剂热法合成了纳米TiO2粒子,做高分辨TEM时观察到明显的晶格条纹,但xrd无衍射峰,虫有们碰到过这种情况吗? 欢迎高手指点


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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲

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yingli09(金币+2): 谢谢参与! 2011-09-08 15:07:09


你可以在PS中量衍射环的直径,每环多量几处取平均,除以2得半径,这个值与标尺比对,可得出这个半径表示的倒易矢长度,然后倒数后得到的就是面间距了,可与PDF卡片对比。

粗略量了三个,不知数据计算是否有误。TiO2有三种晶体结构,暂时看不出属于哪一种结构

[ Last edited by daisylu206 on 2011-4-14 at 22:30 ]
腰好腿好,文章发表
7楼2011-04-14 22:28:59
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普通回帖

daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲

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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:17:44
你的粒径太小,或者量少吧
腰好腿好,文章发表
2楼2011-04-14 11:03:44
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:17:49
如果TEM中的颗粒物是TiO2,这个粒径大小的结晶物应该可以检测到宽化的XRD峰。问题是,你怎么肯定合成的一定是TiO2呢?会不会是偏钛酸之类?先测个Raman谱吧,看看是不是或是哪种晶型的TiO2。既然TEM做到了这个程度,为什么不再放大些看清楚格点或做个SAED?
3楼2011-04-14 11:24:18
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲

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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:18:00
这个TEM已经可以了,直接傅里叶变换就可以得到衍射花样了

要说SAED的话,可以选择大片区域,拍个多晶环看看
腰好腿好,文章发表
4楼2011-04-14 11:31:43
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xia_hou

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by daisylu206 at 2011-04-14 11:31:43:
这个TEM已经可以了,直接傅里叶变换就可以得到衍射花样了

要说SAED的话,可以选择大片区域,拍个多晶环看看

我做了的,但基本功太差,目前还不太会分析,这是我做的。
以前做XRD比较多,一般结晶无机物都是有衍射峰的,遇到这个问题。
我想TEM和XRD相互佐证,但是结果有些不吻合。

5楼2011-04-14 14:21:29
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aylayl08

荣誉版主 (文坛精英)

至尊天蝎

优秀版主

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yingli09(金币+1): 2011-09-08 15:05:50
晶粒数量少而且粒径太小了,XRD根本反映不出来
珍惜拥有,快乐人生!欢迎光临计算模拟区(*^__^*)。。。。。。。。。。。。。。
6楼2011-04-14 16:38:11
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wxm707

捐助贵宾 (小有名气)

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yingli09(金币+1): 谢谢参与! 2011-09-08 15:07:32
引用回帖:
1楼: Originally posted by xia_hou at 2011-04-14 10:59:11:
最近用溶剂热法合成了纳米TiO2粒子,做高分辨TEM时观察到明显的晶格条纹,但xrd无衍射峰,虫有们碰到过这种情况吗? 欢迎高手指点

[eimg]df/9c/566646_1302749878_ ...

你好,今天看到你的帖子,很激动。我前一阵子也是溶剂热做TiO2,出来的东西感觉挺细的,扫描电镜下看了下,颗粒大概一微米的样子,但是去做XRD,什么峰都没有,几乎是平的。希望可以和你交流一下,怎么样看我这得到的是不是TiO2呢,为什么XRD没有峰呢?
8楼2011-09-08 00:39:24
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yipinchun

金虫 (著名写手)

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yingli09(金币+2): 谢谢参与! 2011-09-08 15:07:25
小颗粒的XRD需要长的积分时间。比如20-80°,步长0.03,每步的积分时间设成3s左右,如果有足够的机时,扫12小时。

这个绝对是可以得到足够强的峰。。。
信春哥,得永生
9楼2011-09-08 01:13:24
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strongchai

铁杆木虫 (正式写手)

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yingli09(金币+2): 谢谢参与! 2011-09-08 15:07:18
引用回帖:
8楼: Originally posted by wxm707 at 2011-09-08 00:39:24:
你好,今天看到你的帖子,很激动。我前一阵子也是溶剂热做TiO2,出来的东西感觉挺细的,扫描电镜下看了下,颗粒大概一微米的样子,但是去做XRD,什么峰都没有,几乎是平的。希望可以和你交流一下,怎么样看我这得 ...

1个微米,已经不小了吧,都不能算是纳米材料了,不过如果你的TiO2真的有微米大小的话,XRD一般是会出峰的,而且峰形还会比较尖锐才对。
10楼2011-09-08 08:56:21
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