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xia_hou

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】TiO2有TEM晶格条纹,但xrd无衍射峰 已有13人参与

最近用溶剂热法合成了纳米TiO2粒子,做高分辨TEM时观察到明显的晶格条纹,但xrd无衍射峰,虫有们碰到过这种情况吗? 欢迎高手指点


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yipinchun

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
yingli09(金币+2): 谢谢参与! 2011-09-08 15:07:25
小颗粒的XRD需要长的积分时间。比如20-80°,步长0.03,每步的积分时间设成3s左右,如果有足够的机时,扫12小时。

这个绝对是可以得到足够强的峰。。。
信春哥,得永生
9楼2011-09-08 01:13:24
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:17:44
你的粒径太小,或者量少吧
腰好腿好,文章发表
2楼2011-04-14 11:03:44
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:17:49
如果TEM中的颗粒物是TiO2,这个粒径大小的结晶物应该可以检测到宽化的XRD峰。问题是,你怎么肯定合成的一定是TiO2呢?会不会是偏钛酸之类?先测个Raman谱吧,看看是不是或是哪种晶型的TiO2。既然TEM做到了这个程度,为什么不再放大些看清楚格点或做个SAED?
3楼2011-04-14 11:24:18
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:18:00
这个TEM已经可以了,直接傅里叶变换就可以得到衍射花样了

要说SAED的话,可以选择大片区域,拍个多晶环看看
腰好腿好,文章发表
4楼2011-04-14 11:31:43
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