应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 菜鸟寻求帮助：关于XRD出不来峰，而TEM显示已经结晶
141/2返回列表12下一页
查看: 2753  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhanjiang

木虫 (著名写手)

[求助] 菜鸟寻求帮助：关于XRD出不来峰，而TEM显示已经结晶 已有4人参与

各位大牛，想求助大家一个问题。我做的样品的XRD一直测试不出来峰。
做的TEM结果显示已经结晶。奇怪的是TEM的衍射条纹看着像是多晶的，
衍射花样做出来的却是单晶的。现在问题是XRD也测试不出来，也无法确定这到底是个什么物质。
不知道该怎么办了
由于没有这方面的基础，非常困惑。急需大家的帮助。必有重金感谢。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-07-26 16:14:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有考虑是XRD仪器功率不够，没扫出来，如果你的晶体含量很低，那么很难扫出来，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
走走停停青春
2楼2014-07-26 17:19:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果确定有该晶体，可以考虑用大功率的衍射仪去做了看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
走走停停青春
3楼2014-07-26 17:21:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by huwanhui at 2014-07-26 17:21:06
如果确定有该晶体，可以考虑用大功率的衍射仪去做了看看

您好。请问这个功率是操作机器的工作人员可以设置吗？
还是说只能用大功率的衍射仪测试啊？
你知道不知道哪里有大功率的衍射仪啊，我在武汉的。谢谢你。
赞一下 回复此楼
4楼2014-07-26 23:01:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

功率是仪器本身固定的，好一点的衍射仪就可以，一般的教学仪器是不行的，曾经一个同学的粉体就是检测不出所要的东西，后来老师都建议改用大功率的仪器，就好了。不知道你哪个学校，像我们的是xrd-6000就不行，武汉我感觉好点的学校就应该有，武大，武汉理工就应该有，你可以查下他们的型号看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
走走停停青春
5楼2014-07-27 08:15:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM有条纹或者有衍射，XRD不出峰很正常。
1) TEM是微区表征手段，XRD是宏观统计结果。如果你所有的样品都是有规则形貌的微晶颗粒，很难看不到XRD衍射；
2) 可能某个尺度过小，例如极薄的纳米片，也打不出来传统意义上的衍射峰的；
3) 如果排除了上述原因，会不会是样品对XRD所用靶材有背底荧光？
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
6楼2014-07-27 09:06:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cipher00

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你的样品状态是什么样的？是薄片的还是粉末的？如果是薄片的，很可能和取向有关，你也提到样品有可能是单晶，如果真是单晶做衍射就得注意取向了。

如果你的样品是片状，建议将样品制成粉末状进行XRD衍射，这样应该可以避免取向的影响，容易出峰一点。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
7楼2014-07-27 23:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by cipher00 at 2014-07-27 23:36:02
不知道你的样品状态是什么样的？是薄片的还是粉末的？如果是薄片的，很可能和取向有关，你也提到样品有可能是单晶，如果真是单晶做衍射就得注意取向了。

如果你的样品是片状，建议将样品制成粉末状进行XRD衍射， ...

是粉末。如果是单晶的话测试方面会有区别吗？谢谢您。
赞一下 回复此楼
8楼2014-07-28 18:53:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2014-07-27 09:06:49
TEM有条纹或者有衍射，XRD不出峰很正常。
1) TEM是微区表征手段，XRD是宏观统计结果。如果你所有的样品都是有规则形貌的微晶颗粒，很难看不到XRD衍射；
2) 可能某个尺度过小，例如极薄的纳米片，也打不出来传统意 ...

先送花一朵哈。谢谢了。
赞一下 回复此楼
9楼2014-07-28 18:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by huwanhui at 2014-07-27 08:15:27
功率是仪器本身固定的，好一点的衍射仪就可以，一般的教学仪器是不行的，曾经一个同学的粉体就是检测不出所要的东西，后来老师都建议改用大功率的仪器，就好了。不知道你哪个学校，像我们的是xrd-6000就不行，武汉我 ...

好的。谢谢您。我联系一下。
赞一下 回复此楼
10楼2014-07-28 18:56:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhanjiang 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 一志愿华中师范071000，325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 一志愿郑大070303，338分，求调剂 +4 dadawaf 2026-03-10 5/250 2026-03-14 01:20 by lsw010101
[考研] 求调剂，一志愿江南大学环境工程085701 +3 Djdjj12 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:31 by JourneyLucky
[考研] 26考研调剂 +3 ying123. 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:18 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 【考研调剂求收留】 +3 Ceciilia 2026-03-11 3/150 2026-03-13 20:18 by JourneyLucky
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 302求调剂 +6 负心者当诛 2026-03-11 6/300 2026-03-13 16:11 by JourneyLucky
[考研] 【0856】化学工程（085602）313 分，本科学科评估A类院校化学工程与工艺，诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:06 by ruiyingmiao
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭