应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 菜鸟寻求帮助：关于XRD出不来峰，而TEM显示已经结晶
141/2返回列表12下一页
查看: 3474  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhanjiang

木虫 (著名写手)

[求助] 菜鸟寻求帮助：关于XRD出不来峰，而TEM显示已经结晶 已有4人参与

各位大牛，想求助大家一个问题。我做的样品的XRD一直测试不出来峰。
做的TEM结果显示已经结晶。奇怪的是TEM的衍射条纹看着像是多晶的，
衍射花样做出来的却是单晶的。现在问题是XRD也测试不出来，也无法确定这到底是个什么物质。
不知道该怎么办了
由于没有这方面的基础，非常困惑。急需大家的帮助。必有重金感谢。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-07-26 16:14:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有考虑是XRD仪器功率不够，没扫出来，如果你的晶体含量很低，那么很难扫出来，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
走走停停青春
2楼2014-07-26 17:19:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果确定有该晶体，可以考虑用大功率的衍射仪去做了看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
走走停停青春
3楼2014-07-26 17:21:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by huwanhui at 2014-07-26 17:21:06
如果确定有该晶体，可以考虑用大功率的衍射仪去做了看看

您好。请问这个功率是操作机器的工作人员可以设置吗？
还是说只能用大功率的衍射仪测试啊？
你知道不知道哪里有大功率的衍射仪啊，我在武汉的。谢谢你。
赞一下 回复此楼
4楼2014-07-26 23:01:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

功率是仪器本身固定的，好一点的衍射仪就可以，一般的教学仪器是不行的，曾经一个同学的粉体就是检测不出所要的东西，后来老师都建议改用大功率的仪器，就好了。不知道你哪个学校，像我们的是xrd-6000就不行，武汉我感觉好点的学校就应该有，武大，武汉理工就应该有，你可以查下他们的型号看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
走走停停青春
5楼2014-07-27 08:15:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM有条纹或者有衍射，XRD不出峰很正常。
1) TEM是微区表征手段，XRD是宏观统计结果。如果你所有的样品都是有规则形貌的微晶颗粒，很难看不到XRD衍射；
2) 可能某个尺度过小，例如极薄的纳米片，也打不出来传统意义上的衍射峰的；
3) 如果排除了上述原因，会不会是样品对XRD所用靶材有背底荧光？
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
6楼2014-07-27 09:06:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cipher00

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你的样品状态是什么样的？是薄片的还是粉末的？如果是薄片的，很可能和取向有关，你也提到样品有可能是单晶，如果真是单晶做衍射就得注意取向了。

如果你的样品是片状，建议将样品制成粉末状进行XRD衍射，这样应该可以避免取向的影响，容易出峰一点。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
7楼2014-07-27 23:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by cipher00 at 2014-07-27 23:36:02
不知道你的样品状态是什么样的？是薄片的还是粉末的？如果是薄片的，很可能和取向有关，你也提到样品有可能是单晶，如果真是单晶做衍射就得注意取向了。

如果你的样品是片状，建议将样品制成粉末状进行XRD衍射， ...

是粉末。如果是单晶的话测试方面会有区别吗？谢谢您。
赞一下 回复此楼
8楼2014-07-28 18:53:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2014-07-27 09:06:49
TEM有条纹或者有衍射，XRD不出峰很正常。
1) TEM是微区表征手段，XRD是宏观统计结果。如果你所有的样品都是有规则形貌的微晶颗粒，很难看不到XRD衍射；
2) 可能某个尺度过小，例如极薄的纳米片，也打不出来传统意 ...

先送花一朵哈。谢谢了。
赞一下 回复此楼
9楼2014-07-28 18:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by huwanhui at 2014-07-27 08:15:27
功率是仪器本身固定的，好一点的衍射仪就可以，一般的教学仪器是不行的，曾经一个同学的粉体就是检测不出所要的东西，后来老师都建议改用大功率的仪器，就好了。不知道你哪个学校，像我们的是xrd-6000就不行，武汉我 ...

好的。谢谢您。我联系一下。
赞一下 回复此楼
10楼2014-07-28 18:56:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhanjiang 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 各位大神，目前国内有哪些比较好用的逆合成软件？ 20+3 zapen 2026-09-15 7/350 2026-09-17 16:40 by 北京莱茵编辑
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 5BDX0d0WFp7t 2026-09-15 3/150 2026-09-17 16:27 by 0ngsZVSCTS7z
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:27 by ObVzqQQh1rrE
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 0pYnUiPDfdnk 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:15 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 0pYnUiPDfdnk 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:15 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 6/300 2026-09-17 13:53 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-17 13:39 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-17 12:39 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-17 12:05 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 11:27 by UAIjTRMuUFoj
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-17 05:38 by k06BKNblrGRH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-17 04:16 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-17 03:04 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 01:52 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 01:38 by Tql5LQhh5rLK
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-16 17:00 by i3KBRD19ERkG
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-16 14:36 by i3KBRD19ERkG
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭