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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 菜鸟寻求帮助：关于XRD出不来峰，而TEM显示已经结晶
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zhanjiang

木虫 (著名写手)

[求助] 菜鸟寻求帮助：关于XRD出不来峰，而TEM显示已经结晶 已有4人参与

各位大牛，想求助大家一个问题。我做的样品的XRD一直测试不出来峰。
做的TEM结果显示已经结晶。奇怪的是TEM的衍射条纹看着像是多晶的，
衍射花样做出来的却是单晶的。现在问题是XRD也测试不出来，也无法确定这到底是个什么物质。
不知道该怎么办了
由于没有这方面的基础，非常困惑。急需大家的帮助。必有重金感谢。
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1楼 2014-07-26 16:14:35
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huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有考虑是XRD仪器功率不够，没扫出来，如果你的晶体含量很低，那么很难扫出来，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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走走停停青春
2楼2014-07-26 17:19:31
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huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果确定有该晶体，可以考虑用大功率的衍射仪去做了看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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zhanjiang
走走停停青春
3楼2014-07-26 17:21:06
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zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by huwanhui at 2014-07-26 17:21:06
如果确定有该晶体，可以考虑用大功率的衍射仪去做了看看

您好。请问这个功率是操作机器的工作人员可以设置吗？
还是说只能用大功率的衍射仪测试啊？
你知道不知道哪里有大功率的衍射仪啊，我在武汉的。谢谢你。
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4楼2014-07-26 23:01:20
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huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

功率是仪器本身固定的，好一点的衍射仪就可以，一般的教学仪器是不行的，曾经一个同学的粉体就是检测不出所要的东西，后来老师都建议改用大功率的仪器，就好了。不知道你哪个学校，像我们的是xrd-6000就不行，武汉我感觉好点的学校就应该有，武大，武汉理工就应该有，你可以查下他们的型号看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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zhanjiang
走走停停青春
5楼2014-07-27 08:15:27
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM有条纹或者有衍射，XRD不出峰很正常。
1) TEM是微区表征手段，XRD是宏观统计结果。如果你所有的样品都是有规则形貌的微晶颗粒，很难看不到XRD衍射；
2) 可能某个尺度过小，例如极薄的纳米片，也打不出来传统意义上的衍射峰的；
3) 如果排除了上述原因，会不会是样品对XRD所用靶材有背底荧光？
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zhanjiang
6楼2014-07-27 09:06:49
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cipher00

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你的样品状态是什么样的？是薄片的还是粉末的？如果是薄片的，很可能和取向有关，你也提到样品有可能是单晶，如果真是单晶做衍射就得注意取向了。

如果你的样品是片状，建议将样品制成粉末状进行XRD衍射，这样应该可以避免取向的影响，容易出峰一点。
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zhanjiang
7楼2014-07-27 23:36:02
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zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by cipher00 at 2014-07-27 23:36:02
不知道你的样品状态是什么样的？是薄片的还是粉末的？如果是薄片的，很可能和取向有关，你也提到样品有可能是单晶，如果真是单晶做衍射就得注意取向了。

如果你的样品是片状，建议将样品制成粉末状进行XRD衍射， ...

是粉末。如果是单晶的话测试方面会有区别吗？谢谢您。
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8楼2014-07-28 18:53:10
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zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2014-07-27 09:06:49
TEM有条纹或者有衍射，XRD不出峰很正常。
1) TEM是微区表征手段，XRD是宏观统计结果。如果你所有的样品都是有规则形貌的微晶颗粒，很难看不到XRD衍射；
2) 可能某个尺度过小，例如极薄的纳米片，也打不出来传统意 ...

先送花一朵哈。谢谢了。
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9楼2014-07-28 18:53:24
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zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by huwanhui at 2014-07-27 08:15:27
功率是仪器本身固定的，好一点的衍射仪就可以，一般的教学仪器是不行的，曾经一个同学的粉体就是检测不出所要的东西，后来老师都建议改用大功率的仪器，就好了。不知道你哪个学校，像我们的是xrd-6000就不行，武汉我 ...

好的。谢谢您。我联系一下。
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10楼2014-07-28 18:56:56
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