应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 菜鸟寻求帮助：关于XRD出不来峰，而TEM显示已经结晶
141/2返回列表12下一页
查看: 3275  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhanjiang

木虫 (著名写手)

[求助] 菜鸟寻求帮助：关于XRD出不来峰，而TEM显示已经结晶 已有4人参与

各位大牛，想求助大家一个问题。我做的样品的XRD一直测试不出来峰。
做的TEM结果显示已经结晶。奇怪的是TEM的衍射条纹看着像是多晶的，
衍射花样做出来的却是单晶的。现在问题是XRD也测试不出来，也无法确定这到底是个什么物质。
不知道该怎么办了
由于没有这方面的基础，非常困惑。急需大家的帮助。必有重金感谢。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-07-26 16:14:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有考虑是XRD仪器功率不够，没扫出来，如果你的晶体含量很低，那么很难扫出来，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
走走停停青春
2楼2014-07-26 17:19:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果确定有该晶体，可以考虑用大功率的衍射仪去做了看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
走走停停青春
3楼2014-07-26 17:21:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by huwanhui at 2014-07-26 17:21:06
如果确定有该晶体，可以考虑用大功率的衍射仪去做了看看

您好。请问这个功率是操作机器的工作人员可以设置吗？
还是说只能用大功率的衍射仪测试啊？
你知道不知道哪里有大功率的衍射仪啊，我在武汉的。谢谢你。
赞一下 回复此楼
4楼2014-07-26 23:01:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huwanhui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

功率是仪器本身固定的，好一点的衍射仪就可以，一般的教学仪器是不行的，曾经一个同学的粉体就是检测不出所要的东西，后来老师都建议改用大功率的仪器，就好了。不知道你哪个学校，像我们的是xrd-6000就不行，武汉我感觉好点的学校就应该有，武大，武汉理工就应该有，你可以查下他们的型号看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
走走停停青春
5楼2014-07-27 08:15:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM有条纹或者有衍射，XRD不出峰很正常。
1) TEM是微区表征手段，XRD是宏观统计结果。如果你所有的样品都是有规则形貌的微晶颗粒，很难看不到XRD衍射；
2) 可能某个尺度过小，例如极薄的纳米片，也打不出来传统意义上的衍射峰的；
3) 如果排除了上述原因，会不会是样品对XRD所用靶材有背底荧光？
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
6楼2014-07-27 09:06:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cipher00

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你的样品状态是什么样的？是薄片的还是粉末的？如果是薄片的，很可能和取向有关，你也提到样品有可能是单晶，如果真是单晶做衍射就得注意取向了。

如果你的样品是片状，建议将样品制成粉末状进行XRD衍射，这样应该可以避免取向的影响，容易出峰一点。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

zhanjiang
7楼2014-07-27 23:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by cipher00 at 2014-07-27 23:36:02
不知道你的样品状态是什么样的？是薄片的还是粉末的？如果是薄片的，很可能和取向有关，你也提到样品有可能是单晶，如果真是单晶做衍射就得注意取向了。

如果你的样品是片状，建议将样品制成粉末状进行XRD衍射， ...

是粉末。如果是单晶的话测试方面会有区别吗？谢谢您。
赞一下 回复此楼
8楼2014-07-28 18:53:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2014-07-27 09:06:49
TEM有条纹或者有衍射，XRD不出峰很正常。
1) TEM是微区表征手段，XRD是宏观统计结果。如果你所有的样品都是有规则形貌的微晶颗粒，很难看不到XRD衍射；
2) 可能某个尺度过小，例如极薄的纳米片，也打不出来传统意 ...

先送花一朵哈。谢谢了。
赞一下 回复此楼
9楼2014-07-28 18:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanjiang

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by huwanhui at 2014-07-27 08:15:27
功率是仪器本身固定的，好一点的衍射仪就可以，一般的教学仪器是不行的，曾经一个同学的粉体就是检测不出所要的东西，后来老师都建议改用大功率的仪器，就好了。不知道你哪个学校，像我们的是xrd-6000就不行，武汉我 ...

好的。谢谢您。我联系一下。
赞一下 回复此楼
10楼2014-07-28 18:56:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhanjiang 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +5 瞬息宇宙 2026-08-12 5/250 2026-08-13 07:13 by athenadai219
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +8 majunge000 2026-08-10 9/450 2026-08-12 22:17 by 虫友是什么虫
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 长年满屏的广告，版主太不责任了。基金也等的急 +4 gltch 2026-08-12 4/200 2026-08-12 16:08 by eulota
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭