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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】XRD半峰宽与TEM晶粒大小不一致
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surwait

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】XRD半峰宽与TEM晶粒大小不一致 已有14人参与

做了不同颗粒大小的SiC样品，透射电镜和动态光散射显示：A样品的晶粒大小在5-20nm之间，主要分布在10nm左右，B样品的大小在30-70nm之间，主要分布在55nm左右。一般来说，颗粒越小，XRD的衍射峰应该出现宽化。可是我的两个样品XRD谱图半峰宽都很小，利用半高宽计算出来粒子大小在22nm左右。有没有合理的解释啊？
为什么小颗粒的衍射峰不宽化啊？ 有相关文献最好
谢谢大家了

[ Last edited by surwait on 2010-6-7 at 15:39 ]
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1楼 2010-06-07 09:47:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

einstan2

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1185183楼: Originally posted by mayunhui at 2012-12-14 16:03:38
请问一下有没Schwetmann和Cornell发表的这方面的文章啊，有的话麻烦发一下好吗，非常感谢啊，邮箱   471579844@qq.com...

上google搜啊，应该可以搜到的
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9楼2012-12-15 15:16:16
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普通回帖

白兆山

木虫 (正式写手)
★
surwait(金币+2):我表达的有点问题 我说的是由半高宽算出来的尺寸是22nm。 2010-06-07 15:38:43
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-08 22:42:08
半高宽是角度，不是nm。
从公式上讲，由半高宽利用谢乐方程计算出来的“晶粒”尺寸应该比电镜上看到的晶粒尺寸要小。
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WilhelmConradRontgen发现的X光如同一只蜡烛,尽管这只蜡烛的火苗在摇曳,暗淡的烛光在颤抖,但它却能找到当黑暗降临时开始蠢蠢欲动的魔鬼。
2楼2010-06-07 15:22:05
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
surwait(金币+2):已经算过了 结果就是20多nm 2010-06-08 08:38:56
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-08 22:42:17
算一组峰的平均晶粒尺寸更好一些
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3楼2010-06-07 19:48:17
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surwait

铜虫 (小有名气)
已经算过了 结果就是20多nm
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4楼2010-06-08 08:39:16
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-06-08 08:54:20
surwait(金币+2):谢谢了 主要是一个大一个小 呵呵 2010-06-09 16:51:29
通常，XRD测出的粒度是比电镜的小一点。因为XRD测出的是晶粒度，而电镜测出的是颗粒度。还有，用XRD测晶粒度时，一定要扣除仪器所造成的峰宽。
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5楼2010-06-08 08:53:34
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ev87

金虫 (正式写手)
surwait(金币+1):友情顶贴啊 谢谢了 2010-06-09 16:51:44
我菜鸟弱弱的问一下  那怎样扣除仪器所造成的峰宽啊，是在扣背景里面调哪些参数啊。。。。正在学XRD，请教一下高手啊
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晨沉夕曦
6楼2010-06-08 20:38:56
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iangie

木虫 (著名写手)

强气受
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-08 22:42:37
surwait(金币+5):呵呵 真正的高手 希望咱们继续讨论 谢谢了 我现在也感觉 晶体尺寸和半峰宽没有必然联系 要不怎么叫经验公式呢 2010-06-09 16:53:24
我觉得楼主的数据很正常.

XRD半高宽算的不是晶粒尺寸,而是MCD (microcrystalline dimension)也称作CSD (coherent scattering domain).

如果TEM看到的晶粒尺寸大于XRD半高宽计算得出的MCD,那说明你的晶粒中存在multiple domain.

Schwetmann和Cornell曾经做过很多TEM和XRD来验证合成和天然针铁矿goethite,他们也是这样解释的~
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mayunhui
超越性别的爱情才是纯粹的爱情
7楼2010-06-08 21:24:21
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mayunhui

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
467274楼: Originally posted by iangie at 2010-06-08 21:24:21
我觉得楼主的数据很正常.

XRD半高宽算的不是晶粒尺寸,而是MCD (microcrystalline dimension)也称作CSD (coherent scattering domain).

如果TEM看到的晶粒尺寸大于XRD半高宽计算得出的MCD,那说明你的晶粒中存在 ...

请问一下有没Schwetmann和Cornell发表的这方面的文章啊，有的话麻烦发一下好吗，非常感谢啊，邮箱   471579844@qq.com
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书到用时方恨少
8楼2012-12-14 16:03:38
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kuoli2010

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
466040楼: Originally posted by ev87 at 2010-06-08 20:38:56
我菜鸟弱弱的问一下  那怎样扣除仪器所造成的峰宽啊，是在扣背景里面调哪些参数啊。。。。正在学XRD，请教一下高手啊

参考09年暑期晶体学学校（北大）王颖霞老师的课件。
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10楼2013-02-08 04:16:22
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