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[交流]
【求助】XRD半峰宽与TEM晶粒大小不一致已有14人参与
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做了不同颗粒大小的SiC样品，透射电镜和动态光散射显示：A样品的晶粒大小在5-20nm之间，主要分布在10nm左右，B样品的大小在30-70nm之间，主要分布在55nm左右。一般来说，颗粒越小，XRD的衍射峰应该出现宽化。可是我的两个样品XRD谱图半峰宽都很小，利用半高宽计算出来粒子大小在22nm左右。有没有合理的解释啊？ 为什么小颗粒的衍射峰不宽化啊？ 有相关文献最好 谢谢大家了 [ Last edited by surwait on 2010-6-7 at 15:39 ] |
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 多晶粉末衍射结构确定 | 电镜 | 如故集 | 纳米材料分析 |
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iangie
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-08 22:42:37
surwait(金币+5):呵呵 真正的高手 希望咱们继续讨论 谢谢了 我现在也感觉 晶体尺寸和半峰宽没有必然联系 要不怎么叫经验公式呢 2010-06-09 16:53:24
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-06-08 22:42:37
surwait(金币+5):呵呵 真正的高手 希望咱们继续讨论 谢谢了 我现在也感觉 晶体尺寸和半峰宽没有必然联系 要不怎么叫经验公式呢 2010-06-09 16:53:24
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我觉得楼主的数据很正常. XRD半高宽算的不是晶粒尺寸,而是MCD (microcrystalline dimension)也称作CSD (coherent scattering domain). 如果TEM看到的晶粒尺寸大于XRD半高宽计算得出的MCD,那说明你的晶粒中存在multiple domain. Schwetmann和Cornell曾经做过很多TEM和XRD来验证合成和天然针铁矿goethite,他们也是这样解释的~ |
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mayunhui
7楼2010-06-08 21:24:21