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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » XRD与TEM计算出的粒径不一致
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

[求助] XRD与TEM计算出的粒径不一致 已有15人参与

大家好！
     我的催化剂用TEM观察到粒径为5 nm左右，scherrer方程计算出的粒径大于20nm，怎么回事？我的电镜图片是随机拍的，不是挑的。粒径很均匀。
金属含量为 9 wt%
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1楼 2014-09-23 08:51:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

笋之未长

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:52:34
这是比较常见的现象。一般来说，颗粒越小，原子有序性越低，越难被XRD检测到，而颗粒越大，有序性越高，越容易显示出XRD的峰。即使样品中大颗粒数量不多，其在XRD中的衍射强度也可能盖过其它颗粒的。而TEM是局部观察，难免有遗漏。不知道楼主TEM放大倍数多少？
此外，对负载催化剂，你的负载量不高，估计是浸渍法制备的。是不是存在未曾负载上的分离的金属颗粒应该进一步确认一下。
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2楼2014-09-23 09:02:24
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lesite

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-24 12:21:03
XRD与TEM得到的所谓的粒径不是一回事。TEM 看到的只能说是粒子的大小，也就是常规所说的粒径。而XRD得到的所谓的粒径 说得准确一点应该是晶粒尺寸，跟材料的结晶性与结晶度有关。说白了 你从TEM上看到的单个粒子可能是多个晶粒聚集到一起的。
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14楼2014-09-24 10:57:06
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qianshuiyizu

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:53:17
XRD的操作条件也很重要，如果速度快的话，计算有可能不准；另外，电镜的倍数只是电子放大倍数，还要注意工作距离，不同的距离在相同的倍数下大小略有不同。
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5楼2014-09-23 11:16:57
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mowenlongch

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:52:54
首先，这种现象很普遍，TEM很直观，但与楼主观察的区域和表征的准确性有很大关系。其次，晶相的XRD一般有两个及以上特征峰，楼主是用哪个峰作为计算基准（不同的特征峰往往结果不一样，有的是平均结果）？
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生生不息，奋斗不止，虚而有节，临危不乱。
3楼2014-09-23 10:13:24
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:53:09
可以再做下氢氧滴定，进一步确认粒径。
个人认为“眼见为实”，任何方法计算都建立在假设的模型上，肯定会有一定误差，所以应该以TEM的结果为准。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
4楼2014-09-23 10:13:52
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:53:23
你可以用谢乐公式算算粒径，当粒径小于100nm，XRD的谱峰宽化特别严重，这时候采用原有的分析会有较大的偏差；TEM还是有局限的毕竟看到的区域还是偏窄，辅助亦可以用DLS进行总体的粒径分布测试
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
6楼2014-09-23 11:18:30
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_xmg

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:53:29
两个不是很一致也正常，谢乐的没有TEM来得直观，看看你的测试过程有问题没
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7楼2014-09-23 11:31:52
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xtsheep at 2014-09-23 10:13:52
可以再做下氢氧滴定，进一步确认粒径。
个人认为“眼见为实”，任何方法计算都建立在假设的模型上，肯定会有一定误差，所以应该以TEM的结果为准。

我再文章里不提这个问题，审稿人应该不会问吧？我的文章里讨论的主要价态变化，粒径一带而过的，会问吗？文章里也没有计算粒径
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8楼2014-09-23 15:24:42
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mowenlongch at 2014-09-23 10:13:24
首先，这种现象很普遍，TEM很直观，但与楼主观察的区域和表征的准确性有很大关系。其次，晶相的XRD一般有两个及以上特征峰，楼主是用哪个峰作为计算基准（不同的特征峰往往结果不一样，有的是平均结果）？

我的TEM是随机拍的，没有为了得到好图片狂拍的做法。我用的最低角度最强峰计算的。
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9楼2014-09-23 15:25:59
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mowenlongch at 2014-09-23 10:13:24
首先，这种现象很普遍，TEM很直观，但与楼主观察的区域和表征的准确性有很大关系。其次，晶相的XRD一般有两个及以上特征峰，楼主是用哪个峰作为计算基准（不同的特征峰往往结果不一样，有的是平均结果）？

我再文章里不提这个问题，审稿人应该不会问吧？我的文章里讨论的主要价态变化，粒径一带而过的，会问吗？文章里也没有计算粒径
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10楼2014-09-23 15:27:02
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