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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » XRD与TEM计算出的粒径不一致
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

[求助] XRD与TEM计算出的粒径不一致 已有15人参与

大家好！
     我的催化剂用TEM观察到粒径为5 nm左右，scherrer方程计算出的粒径大于20nm，怎么回事？我的电镜图片是随机拍的，不是挑的。粒径很均匀。
金属含量为 9 wt%
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1楼 2014-09-23 08:51:38
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mowenlongch at 2014-09-23 10:13:24
首先，这种现象很普遍，TEM很直观，但与楼主观察的区域和表征的准确性有很大关系。其次，晶相的XRD一般有两个及以上特征峰，楼主是用哪个峰作为计算基准（不同的特征峰往往结果不一样，有的是平均结果）？

我的TEM是随机拍的，没有为了得到好图片狂拍的做法。我用的最低角度最强峰计算的。
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9楼2014-09-23 15:25:59
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笋之未长

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:52:34
这是比较常见的现象。一般来说，颗粒越小，原子有序性越低，越难被XRD检测到，而颗粒越大，有序性越高，越容易显示出XRD的峰。即使样品中大颗粒数量不多，其在XRD中的衍射强度也可能盖过其它颗粒的。而TEM是局部观察，难免有遗漏。不知道楼主TEM放大倍数多少？
此外，对负载催化剂，你的负载量不高，估计是浸渍法制备的。是不是存在未曾负载上的分离的金属颗粒应该进一步确认一下。
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2楼2014-09-23 09:02:24
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mowenlongch

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:52:54
首先，这种现象很普遍，TEM很直观，但与楼主观察的区域和表征的准确性有很大关系。其次，晶相的XRD一般有两个及以上特征峰，楼主是用哪个峰作为计算基准（不同的特征峰往往结果不一样，有的是平均结果）？
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生生不息，奋斗不止，虚而有节，临危不乱。
3楼2014-09-23 10:13:24
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:53:09
可以再做下氢氧滴定，进一步确认粒径。
个人认为“眼见为实”，任何方法计算都建立在假设的模型上，肯定会有一定误差，所以应该以TEM的结果为准。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
4楼2014-09-23 10:13:52
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