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liukun2436

铁虫 (正式写手)

应助: 66 (初中生)
金币: 432.8
散金: 50
红花: 5
帖子: 482
在线: 143.3小时
虫号: 852197
注册: 2009-09-20
性别: GG
专业: 催化化学

[求助] XRD与TEM计算出的粒径不一致已有15人参与

大家好！
我的催化剂用TEM观察到粒径为5 nm左右，scherrer方程计算出的粒径大于20nm，怎么回事？我的电镜图片是随机拍的，不是挑的。粒径很均匀。
金属含量为 9 wt%

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1楼 2014-09-23 08:51:38

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lesite

铜虫 (正式写手)

C-EPI: 1
应助: 17 (小学生)
金币: 70.2
散金: 400
红花: 5
帖子: 511
在线: 209.2小时
虫号: 1310904
注册: 2011-05-30
性别: GG
专业: 无机纳米化学

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-24 12:21:03

XRD与TEM得到的所谓的粒径不是一回事。TEM 看到的只能说是粒子的大小，也就是常规所说的粒径。而XRD得到的所谓的粒径说得准确一点应该是晶粒尺寸，跟材料的结晶性与结晶度有关。说白了你从TEM上看到的单个粒子可能是多个晶粒聚集到一起的。

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14楼2014-09-24 10:57:06

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笋之未长

新虫 (正式写手)

应助: 12 (小学生)
金币: 1997.7
散金: 198
红花: 2
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虫号: 2422787
注册: 2013-04-17
专业: 能源化工

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-23 11:52:34

这是比较常见的现象。一般来说，颗粒越小，原子有序性越低，越难被XRD检测到，而颗粒越大，有序性越高，越容易显示出XRD的峰。即使样品中大颗粒数量不多，其在XRD中的衍射强度也可能盖过其它颗粒的。而TEM是局部观察，难免有遗漏。不知道楼主TEM放大倍数多少？
此外，对负载催化剂，你的负载量不高，估计是浸渍法制备的。是不是存在未曾负载上的分离的金属颗粒应该进一步确认一下。

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2楼2014-09-23 09:02:24

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