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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » XRD与TEM计算出的粒径不一致
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xtsheep at 2014-09-23 10:13:52
可以再做下氢氧滴定，进一步确认粒径。
个人认为“眼见为实”，任何方法计算都建立在假设的模型上，肯定会有一定误差，所以应该以TEM的结果为准。

氢氧滴定等的时间太长了，基于投文章
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11楼2014-09-23 15:27:32
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-24 08:05:23
我会更相信TEM结果 毕竟是直接观察到的。 XRD计算有些局限性，比如cluster过小，XRD就不出峰了。那你的scherre equation就无法考虑这些粒子
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签什么就是什么
12楼2014-09-23 23:24:04
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liuyuejunzhu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-24 08:05:41
单分散的颗粒可以考虑用激光粒度测试仪表征，主义测量范围。

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13楼2014-09-23 23:48:40
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lesite

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-24 12:21:03
XRD与TEM得到的所谓的粒径不是一回事。TEM 看到的只能说是粒子的大小，也就是常规所说的粒径。而XRD得到的所谓的粒径 说得准确一点应该是晶粒尺寸，跟材料的结晶性与结晶度有关。说白了 你从TEM上看到的单个粒子可能是多个晶粒聚集到一起的。
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14楼2014-09-24 10:57:06
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布袋小肥牛

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-24 12:21:16
感觉应该做个化学吸附
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15楼2014-09-24 11:06:45
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lesite at 2014-09-24 10:57:06
XRD与TEM得到的所谓的粒径不是一回事。TEM 看到的只能说是粒子的大小，也就是常规所说的粒径。而XRD得到的所谓的粒径 说得准确一点应该是晶粒尺寸，跟材料的结晶性与结晶度有关。说白了 你从TEM上看到的单个粒子可能 ...

关键是我的TEM得到的粒径比XRD小，TEM得到的是5nm，XRD大于20nm
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16楼2014-09-24 16:38:50
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fxq739823422

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笋之未长 at 2014-09-23 09:02:24
这是比较常见的现象。一般来说，颗粒越小，原子有序性越低，越难被XRD检测到，而颗粒越大，有序性越高，越容易显示出XRD的峰。即使样品中大颗粒数量不多，其在XRD中的衍射强度也可能盖过其它颗粒的。而TEM是局部观察 ...

我想请问下我的材料TEM标尺5nm，测到的晶面间距与XRD峰位置用布拉格方程计算的晶面间距不一致可能是那些原因，以那个为准

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天道酬勤
17楼2014-09-24 17:23:30
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lesite

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by fxq739823422 at 2014-09-24 17:23:30
我想请问下我的材料TEM标尺5nm，测到的晶面间距与XRD峰位置用布拉格方程计算的晶面间距不一致可能是那些原因，以那个为准
...

一般应该是一致的，如果谱图对应得比较好的话 你看一下晶面距有没有找错，量的时候尽量取平均值 ，如果TEM数据很好 最好量一下角度 然后再对应得试一下
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18楼2014-09-24 20:00:28
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笋之未长

新虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by fxq739823422 at 2014-09-24 17:23:30
我想请问下我的材料TEM标尺5nm，测到的晶面间距与XRD峰位置用布拉格方程计算的晶面间距不一致可能是那些原因，以那个为准
...

首先你得确认TEM量的晶面和XRD的一致，如果TEM标尺没标错，测量误差比较小的话（一般量20-30个晶格长度，然后算晶面间距），二者差别不会大。如果差别大，应以XRD为准。
如果TEM能量取多个晶面间距，可以用晶面间距的比值和XRD中晶面间距的比值比较，确认一下。
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19楼2014-09-25 10:19:36
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手
两种测量方式都有误差，完全对照上不太可能，如果要接近就得多扫几遍，多取几个点。
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20楼2014-09-25 10:45:19
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