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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » XRD与TEM计算出的粒径不一致
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fxq739823422

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 18:38:43
引用回帖:
18楼: Originally posted by lesite at 2014-09-24 20:00:28
一般应该是一致的，如果谱图对应得比较好的话 你看一下晶面距有没有找错，量的时候尽量取平均值 ，如果TEM数据很好 最好量一下角度 然后再对应得试一下...

测XRD的峰很宽，我只是取最高点峰值，会不会不准确，还有在TEM图上如何得知晶面取向，量角度以什么为准

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天道酬勤
21楼2014-09-25 12:59:01
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fxq739823422

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 18:38:49
引用回帖:
18楼: Originally posted by lesite at 2014-09-24 20:00:28
一般应该是一致的，如果谱图对应得比较好的话 你看一下晶面距有没有找错，量的时候尽量取平均值 ，如果TEM数据很好 最好量一下角度 然后再对应得试一下...

我的材料结晶很不好，XRD峰很宽，我去的最高点，TEM找了好久只找到两三个，测的都不符合

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天道酬勤
22楼2014-09-25 13:02:00
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fxq739823422

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 18:38:55
引用回帖:
19楼: Originally posted by 笋之未长 at 2014-09-25 10:19:36
首先你得确认TEM量的晶面和XRD的一致，如果TEM标尺没标错，测量误差比较小的话（一般量20-30个晶格长度，然后算晶面间距），二者差别不会大。如果差别大，应以XRD为准。
如果TEM能量取多个晶面间距，可以用晶面间 ...

我的材料结晶很不好，XRD只有一个很宽的峰，TEM也是找了好久才找到两三个，文献提到XRD角度对应的是002晶面，在TEM如何得知是哪个晶面，需要测角度吗，具体怎么测，以什么为标准测角度

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天道酬勤
23楼2014-09-25 13:06:29
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zbqi_xmu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 18:39:01
我觉得XRD测的值应该更接近于大面积粉末的平均晶粒粒径，TEM只能是微区颗粒尺寸。
一般来说TEM值是大于等于XRD计算值，出现你这种情况应该是你样品合成的颗粒粒度分布较宽（即有粗有细），你把原始数据贴出来看看
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天道酬勤
24楼2014-09-25 14:28:22
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Joyce_Q

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 18:39:09
XRD扫出来的粒径本来就偏大，因为小的颗粒在XRD上扫不出来。
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爱拼才会赢
25楼2014-09-25 15:10:32
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我的船我的海

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-25 18:39:15
简单来说就是，根据XRD出现的晶相峰计算出来的颗粒直径一般是催化剂表面最大的晶相颗粒直径，而由于TEM观察的区域有限，以此不容易观察到那个最大的颗粒，只能看到普遍的晶相颗粒
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生命不息，奋斗不止
26楼2014-09-25 18:36:51
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笋之未长

新虫 (正式写手)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-30 12:04:42
引用回帖:
23楼: Originally posted by fxq739823422 at 2014-09-25 13:06:29
我的材料结晶很不好，XRD只有一个很宽的峰，TEM也是找了好久才找到两三个，文献提到XRD角度对应的是002晶面，在TEM如何得知是哪个晶面，需要测角度吗，具体怎么测，以什么为标准测角度
...

如果XRD只有一个很宽的峰，测量误差会比较大。要是XRD的峰宽并且低的话，可以粗略认为样品无定型或者颗粒很小，不妨试试XRD和TEM测出的粒径如何。XRD有标准谱图的话，可以和标准谱图对比。
TEM很难找到衍射条纹的话，测量误差也会很大。我不知道你的TEM看起来是什么样子。如果可能，建议你做下电子衍射，电子衍射（ED）也能测出晶面间距，然后和你的XRD及TEM的对比一下。
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27楼2014-09-26 08:49:07
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fxq739823422

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
27楼: Originally posted by 笋之未长 at 2014-09-26 08:49:07
如果XRD只有一个很宽的峰，测量误差会比较大。要是XRD的峰宽并且低的话，可以粗略认为样品无定型或者颗粒很小，不妨试试XRD和TEM测出的粒径如何。XRD有标准谱图的话，可以和标准谱图对比。
TEM很难找到衍射条纹的 ...

好嘛，我在试下，谢谢你了

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天道酬勤
28楼2014-09-26 13:04:37
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ned1981

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-30 12:04:32
1、表征数据存在系统误差，有时相对误差还比较大。
2、TEM是局部数据，XRD是整体数据，两者从理论上来书可能存在较大差异。
3、可以做脉冲吸附或者静态化学吸附来验证你的XRD数据。
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29楼2014-09-30 10:35:12
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liukun2436

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by ned1981 at 2014-09-30 10:35:12
1、表征数据存在系统误差，有时相对误差还比较大。
2、TEM是局部数据，XRD是整体数据，两者从理论上来书可能存在较大差异。
3、可以做脉冲吸附或者静态化学吸附来验证你的XRD数据。

我的TEM随机拍的啊，拍了好多张，都是5nm左右的颗粒。怎么回事
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30楼2014-09-30 13:54:04
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