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王虎@@youji金虫 (小有名气)
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液液扩散法——遇到的若干问题已有4人参与
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本人是中国海洋大学研究生，二年级，研究方向是配位化学，最近登小木虫查阅关于晶体培养方面的资料，有些资料写的非常好，总结的也很详细，给了像我这样新手很大的帮助，在此谢谢热心肠的前辈们，乐于奉献你们的东西，其中虫号为11900490的前辈总结的很好，对我帮助很大。然后我就尝试了他的方法。但是遇到了一些问题。 1：我用的是30ml的可密封的小瓶子，我打算里面放5ml的母液，上面放20ml的不良溶剂（正己烷），这样操作可以吗？ 2.关于量的问题：我使用的二醛M为330.28，某一氨基酸M为125.12，粗算一下目标产物的M为330.28+125.12*2=580.52 理论应该是生成配体的n为0.5mmol， 计算出来的m=0.2903g，按照75%的产率来算，应该是0.375mmol， 然后配体再与0.5mmol的金属盐(M=240 平均起来 )反应，产率也按75%来计算，最后能得到配合物的n=0.2812mmol, M=240+580=820, 粗算最后的配合物m=0.2306， 得到母液35ml,平行做5组，那一组就是0.0461g， 我看到帖子上面说20mg，也就是0.02g,不知道指的是一个的质量，还是总的质量？ 3：我是做的希夫碱配合物的， 在合成配体（代号为L）阶段：用到的醛是我自己合成的（二醛 代号为A 颜色为白色），反应的量是0.5mmol ,做过核磁氢谱，就一个杂峰，纯度应该还可以吧？？ 用的胺1mmol是含有胺基的有机物以及各种氨基酸（代号为B），A+B—L 使用的溶剂是甲醇，温度50度，反应5小时，没有沉淀析出。合成配合物阶段：向反应后的液体中加入金属盐M 0.5mmol（乙酸盐用的比较多，本人主要做常见的6种过度金属的乙酸盐的配合物），继续反应5小时（一锅法），有的有沉淀，有的没有沉淀。有沉淀的先过滤，考虑到后面要用扩散法，而甲醇和正己烷是无法互溶的，我就旋转除去一部分的甲醇，最后剩余大约10ml的母液，这个时候每个烧瓶里面是浑浊的，然后倒入烧杯，加入二氯甲烷，大约25ml到30ml 然后根据溶液浑浊情况再适量加一部分的甲醇定容到40ml。之后过滤，得到澄清的溶液，之后进行下面的扩散法操作。（有人可能会说，你可以用乙醇啊，乙醇和正己烷互溶，但是用了乙醇，在合成配体阶段就出现了配体沉淀，虽然更好更纯，但是存在产率问题，产率不是特别好，所以我本人比较倾向一锅法来做，节约时间。不知道我上面的操作是否可行？ 4.考虑到每次都要进行旋转除去溶剂甲醇，感觉太浪费时间，后来我就想过滤完之后，利用自然挥发法，让甲醇自己挥发，省去了旋转浪费的时间，还有可能在自然挥发的过程中析出来晶体，（析出晶体的那份就不用利用扩散法继续培养了 我已经利用挥发法培养出了一个晶体了，一晚上就处出来了，长的特别好看），若自然挥发到10ml左右或溶液变浑浊时，我就按照3中所说的方法进行扩散法处理，不知道前辈们觉得我的方法如何？？？ 希望前辈能解决我的问题，小弟必感激不尽。同时也希望师弟师妹还有同级的亲们一起讨论，QQ：849413633. 后面附上我模仿别人的扩散法做的一组实验的照片，里面有问题，希望前辈们解答啊~~谢谢  乙酸铜  乙酸钴  乙酸Cd  乙酸Ni  硝酸铁 乙酸Mn |
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2楼2014-11-02 21:56:45
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5楼2014-11-03 15:04:20
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有几个问题还得继续请教你~ 1我的样品瓶是30ml,直径是27mm，直径是不是有点大了，但是我觉得用它好操作，不会影响其他瓶子，密封也好。 2.温度的问题，你说让我甲醇回流2小时，指的是制备配体阶段总时间就回流2个小时，还是回流的2个小时只是制备配体时间的一部分？那加入金属盐反应的温度呢也是让甲醇回流吗？ 3.旋干的问题，我的配合物好像不大好溶解在二氯甲烷中，旋干后溶解在二氯甲烷中的配合物的量应该不多，我认为这样不好。所以我弄了甲醇和二氯甲烷掺杂，我做了小实验，掺杂后的甲醇和二氯甲烷是可以和正己烷互溶。 4.你看了我的照片后，说我的配体可能有问题，我分析有可能是不是制备配体反应的温度有点低造成的， 还有，你说我的量有点少，我有张PPT粗略的计算了一个瓶子里面的配合物的量，大约是40mg，这样还少吗（已经把产率算进去了，每一步均按75%算的）？ 可能每个问题比较细，但是还是希望师兄给与解答？  |
6楼2014-11-03 15:14:31
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10楼2014-11-05 10:53:26
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11楼2014-11-06 15:29:20
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