[交流] 液液扩散法——遇到的若干问题已有4人参与

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1楼2014-11-02 21:36:34

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ming142007: 金币+3, 欢迎交流 2014-11-08 10:34:46

我也用ppt的格式回复你吧。

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3楼2014-11-02 23:01:09

aixiaok110

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看来LZ应该是毕老师，和范老师的学生，好好努力，希望您多出成果

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4楼2014-11-03 07:16:53

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王虎@@youji

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2楼2014-11-02 21:56:45

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4楼: Originally posted by aixiaok110 at 2014-11-03 07:16:53
看来LZ应该是毕老师，和范老师的学生，好好努力，希望您多出成果

请问你是？？

5楼2014-11-03 15:04:20

王虎@@youji

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3楼: Originally posted by 11900490 at 2014-11-02 23:01:09
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...

有几个问题还得继续请教你~
1我的样品瓶是30ml,直径是27mm，直径是不是有点大了，但是我觉得用它好操作，不会影响其他瓶子，密封也好。
2.温度的问题，你说让我甲醇回流2小时，指的是制备配体阶段总时间就回流2个小时，还是回流的2个小时只是制备配体时间的一部分？那加入金属盐反应的温度呢也是让甲醇回流吗？
3.旋干的问题，我的配合物好像不大好溶解在二氯甲烷中，旋干后溶解在二氯甲烷中的配合物的量应该不多，我认为这样不好。所以我弄了甲醇和二氯甲烷掺杂，我做了小实验，掺杂后的甲醇和二氯甲烷是可以和正己烷互溶。
4.你看了我的照片后，说我的配体可能有问题，我分析有可能是不是制备配体反应的温度有点低造成的，还有，你说我的量有点少，我有张PPT粗略的计算了一个瓶子里面的配合物的量，大约是40mg，这样还少吗（已经把产率算进去了，每一步均按75%算的）？
可能每个问题比较细，但是还是希望师兄给与解答？

6楼2014-11-03 15:14:31

11900490

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7楼2014-11-03 16:27:34

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师兄，你好。我仔细看过你的PPT了。我还有几点要问的。
1： 0.25mmol的量应该是五个试管的总量还是一个试管的量？
2 后面旋干，旋转到什么程度，我做的是里面看不到液体，但是烧瓶璧上扔能看到湿湿的，
3 用3ml二氯甲烷溶解，量确实好少啊。不知道溶解情况怎么样？是全部溶解了吗？量那怎么分批装管？不是每个管子放母液5ml吗？
4 : 貌似师兄你的配合物很好溶在二氯甲烷中，我做的是氨基酸类双希夫碱配合物，貌似此类物质的溶解性不是太好，师兄，你做过这方面的配合物吗？
5 ：我在回流结束结束后，得到的沉淀，我想用DMF溶解，用DMF-乙醇体系进行液液扩散，你觉得怎么样？
6：师兄，我不用二氯甲烷-正己烷这个体系改用甲醇-乙醚这个体系可以吗？虽然乙醚味道大一些。
谢谢师兄了，小弟可能问的问题也小儿科了，希望你不要见怪啊~

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8楼2014-11-04 14:04:21

lilacdan

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出现白色沉淀，有可能是体系碱性大，成氢氧化物沉淀了，这是做晶体时很常见的问题。酸碱性调节很重要

9楼2014-11-04 16:56:58

王虎@@youji

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9楼: Originally posted by lilacdan at 2014-11-04 16:56:58
出现白色沉淀，有可能是体系碱性大，成氢氧化物沉淀了，这是做晶体时很常见的问题。酸碱性调节很重要

碱的量都是按比例和氨基酸的量计算好的，应该碱都会和氨基酸的羧基都反应完全了吧，我分析是一段时间后出现的白色沉淀是钠盐或钾盐，它们不溶于无水乙醇，所以一段时间后出现了白色的沉淀。

（一家之言）

10楼2014-11-05 10:53:26