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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 请教ICP-OES问题
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dqmkelly

木虫 (正式写手)

[求助] 请教ICP-OES问题已有6人参与

我用的是安捷伦的ICP-OES，在公司做金属元素分析
请教一下大家几个问题：
1.  同样的标准曲线下，一个瓶子的进样也会存在误差吗？比如：我测过一个元素，第一次是74.15%，同样条件下再测一次就是74.85%？
2. 不同人用的同样的移液枪配置标准液，测试同一个样也会出现较大误差？比如：我配的标准液测是74.15%，同事配的标准液测试是75.25%？
3.  配置标准液有什么需要注意的吗？
个人感觉差距很大，才用这个仪器不久，遇到一些问题，如果大家有了解的，请教下大家！谢谢！
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1楼2014-10-31 20:15:30
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dqmkelly: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-01 12:11:01
dqmkelly: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 15:55:58
楼主说得第一种、第二种情况的测试误差属于正常情况，一般测试误差不超过5%是可允许的。ICP-OES测试前，样品与标样都要酸化，采用1%-5%硝酸酸化，防止金属离子以沉淀形式析出，并且要过0.22um滤膜
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加油！
2楼2014-11-01 08:30:16
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ggj07124003

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dqmkelly: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 15:56:15
ICP-OES属于仪器分析，仪器分析说白了就是微量元素分析，像你这种含量都达到75%属于化学分析的范畴，仪器分析当然就没有化学分析的准确度高了，这么高含量的物质你测试可能要稀释很多的倍数，稀释比太多，仪器稍微的波动对样品的结果测试很大。建议重新选择方法或者增加标准溶液的浓度范围，减少稀释比对测试结果造成的误差。
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走自己的路，我行我素
8楼2014-11-04 09:24:46
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by dqmkelly at 2014-11-01 12:15:11
我们标液是用稀硝酸定溶，金属用的是王水消解定溶，我们操作这样的误差，在公司的标准，可能一个人做的合格，一个人就不合格了…
...

同一实验不同人做的实验数据误差相对比较大，贵公司对实验数据精准度的要求比较高，估计只能同一个人做了
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加油！
4楼2014-11-01 12:23:15
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化学测试分析

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

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dqmkelly: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-07 15:56:44
你这个含量太高了，不知道你的校准曲线的最大浓度点是多少？不过 你这个结果还是可以的，也在允许的误差范围以内。公司要求那么严格？也不知道你的负责人懂不懂这方面的东西？
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7楼2014-11-03 19:40:11
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ggj07124003

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by dqmkelly at 2014-11-06 16:56:39
请问下，为什么同种元素不同波长测的含量不一样，也没有波长干扰！谢谢！
...

不同波长的干扰元素不一样，不同波长的响应强度也不一样，应该会有一定的差异的
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走自己的路，我行我素
12楼2014-11-06 17:18:19
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aliu1175

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by dqmkelly at 2014-11-07 15:58:25
我们这边都用这个做哈？难道不行吗？很多不懂！如果可以想请教下你！
...

ICP 测痕量准   这么高含量  稀释误差太大了  你测出这两个数据来  就非常好了  ICP 5%误差很正常

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迷迷茫茫迷迷茫茫
14楼2014-11-07 16:17:41
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xin5217

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

两次测得数据肯定有差异的，一般误差在5%都算好的，但是你们测的样品浓度最好落在标线范围内，你们这个75%是浓度比？那也太大了吧。仪器侧不了浓度太高的也测不了太低的
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16楼2014-11-07 17:54:27
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普通回帖

dqmkelly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-01 08:30:16
楼主说得第一种、第二种情况的测试误差属于正常情况，一般测试误差不超过5%是可允许的。ICP-OES测试前，样品与标样都要酸化，采用1%-5%硝酸酸化，防止金属离子以沉淀形式析出，并且要过0.22um滤膜

我们标液是用稀硝酸定溶，金属用的是王水消解定溶，我们操作这样的误差，在公司的标准，可能一个人做的合格，一个人就不合格了…

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3楼2014-11-01 12:15:11
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aliu1175

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
兄弟  ICP 做70的含量能准吗

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迷迷茫茫迷迷茫茫
5楼2014-11-01 12:51:03
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dqmkelly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by aliu1175 at 2014-11-01 12:51:03
兄弟  ICP 做70的含量能准吗

我们是测Cr75的含量，主元素Cr是75%，微量元素是Fe是0.3%，还有其它是微量元素，都是很小的，按您的意见，测75%误差会很大？

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6楼2014-11-01 13:07:02
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sailor805

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

含量太高了，用移液抢也不太好吧！
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9楼2014-11-04 11:21:15
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dqmkelly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ggj07124003 at 2014-11-04 09:24:46
ICP-OES属于仪器分析，仪器分析说白了就是微量元素分析，像你这种含量都达到75%属于化学分析的范畴，仪器分析当然就没有化学分析的准确度高了，这么高含量的物质你测试可能要稀释很多的倍数，稀释比太多，仪器稍微的 ...

请问下，为什么同种元素不同波长测的含量不一样，也没有波长干扰！谢谢！

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10楼2014-11-06 16:56:39
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