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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » icp 确定元素种类
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freeoly

新虫 (初入文坛)

[求助] icp 确定元素种类已有4人参与

请问用icp分别测定空白样和待测矿样，同一种元素的响应峰值相差多少可以判定该元素存在？比如AS的空白样响应峰值为1096CPS，样品中的峰值为1765。
在判定元素是否存在时是按照响应值相差几百以上来判定还是响应值相差两倍或者三倍来判定呢？
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1楼2014-01-07 13:28:14
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qingjing99

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
freeoly: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-01-09 09:15:44
你这个其实就是检出限的问题，可以连续测定12次，3倍的标准方差算出检出限。你对比下，说不定你连续测定12次中的相应峰值就有比1765的大的呢，这样就说明其实矿样是不含此元素的。
另外 有些仪器是可以打开峰型图的。你打开看看，是不是峰值明显，可以从心里有个数！
实在不行，你就找个火焰原子吸收测测就知道了。毕竟icp这个贵的仪器都有了，原子吸收仪不该没有吧，而且Cu用原子吸收还是很好做的。
以上仅供参考，不喜勿喷！
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2楼2014-01-07 16:58:22
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意楼上的观点，你看看检出限，再比较一下你测得的峰图就知道了。。。
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I love English , that's why I'm here ...
3楼2014-01-07 17:29:37
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，样品消解后上机测试存在基体效应，最好加个内标消除基体效应；另外ICP定性时主要看待测元素的特征谱线
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4楼2014-01-07 18:52:29
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wendeys

金虫 (小有名气)
如果要定性某种元素，你可以看其几要根特征谱线，如果发现3根特征谱线出现，基本可以定含有这元素。
楼上说了，不要去看数值，要去看峰谱，有没有峰很明显的。如果3根谱线有峰，应该差不多含有。
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我不是在抓羊，就是正在去抓羊的路上！
5楼2014-01-07 20:23:59
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上几位说的对，定性分析的时候数字是浮云，有时候严格按标准偏差求出来的检出限也会出现假象，特别是有谱线干扰的时候
看峰型是最靠谱的，为了防止干扰，至少选三条谱线，最好还要对照谱线表检查有没有干扰线和干扰元素
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6楼2014-01-08 15:07:33
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freeoly

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qingjing99 at 2014-01-07 16:58:22
你这个其实就是检出限的问题，可以连续测定12次，3倍的标准方差算出检出限。你对比下，说不定你连续测定12次中的相应峰值就有比1765的大的呢，这样就说明其实矿样是不含此元素的。
另外 有些仪器是可以打开峰型图的 ...

今天对照峰的图谱分析了一遍，去掉了10个元素，有两个经过分析是受另一种含量较多元素的影响，其他几种元素特征峰响应较低并且图谱差别很小。谢谢啦~
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7楼2014-01-09 10:40:46
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freeoly

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-01-08 15:07:33
楼上几位说的对，定性分析的时候数字是浮云，有时候严格按标准偏差求出来的检出限也会出现假象，特别是有谱线干扰的时候
看峰型是最靠谱的，为了防止干扰，至少选三条谱线，最好还要对照谱线表检查有没有干扰线和干 ...

谢谢~刚才在筛选元素的时候你说的几点都很有用
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8楼2014-01-09 10:43:15
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glinrizhao

新虫 (初入文坛)
1、一般测定方法检出限 2、选几条灵敏线
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9楼2014-01-09 10:59:37
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