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汕头大学海洋科学接受调剂
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dqmkelly

木虫 (正式写手)

[求助] 请教ICP-OES问题 已有6人参与

我用的是安捷伦的ICP-OES，在公司做金属元素分析
请教一下大家几个问题：
1.  同样的标准曲线下，一个瓶子的进样也会存在误差吗？比如：我测过一个元素，第一次是74.15%，同样条件下再测一次就是74.85%？
2. 不同人用的同样的移液枪配置标准液，测试同一个样也会出现较大误差？比如：我配的标准液测是74.15%，同事配的标准液测试是75.25%？
3.  配置标准液有什么需要注意的吗？
个人感觉差距很大，才用这个仪器不久，遇到一些问题，如果大家有了解的，请教下大家！谢谢！
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1楼 2014-10-31 20:15:30
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ggj07124003

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dqmkelly: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 15:56:15
ICP-OES属于仪器分析，仪器分析说白了就是微量元素分析，像你这种含量都达到75%属于化学分析的范畴，仪器分析当然就没有化学分析的准确度高了，这么高含量的物质你测试可能要稀释很多的倍数，稀释比太多，仪器稍微的波动对样品的结果测试很大。建议重新选择方法或者增加标准溶液的浓度范围，减少稀释比对测试结果造成的误差。
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走自己的路，我行我素
8楼2014-11-04 09:24:46
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dqmkelly: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-01 12:11:01
dqmkelly: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-11-07 15:55:58
楼主说得第一种、第二种情况的测试误差属于正常情况，一般测试误差不超过5%是可允许的。ICP-OES测试前，样品与标样都要酸化，采用1%-5%硝酸酸化，防止金属离子以沉淀形式析出，并且要过0.22um滤膜
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加油！
2楼2014-11-01 08:30:16
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dqmkelly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-01 08:30:16
楼主说得第一种、第二种情况的测试误差属于正常情况，一般测试误差不超过5%是可允许的。ICP-OES测试前，样品与标样都要酸化，采用1%-5%硝酸酸化，防止金属离子以沉淀形式析出，并且要过0.22um滤膜

我们标液是用稀硝酸定溶，金属用的是王水消解定溶，我们操作这样的误差，在公司的标准，可能一个人做的合格，一个人就不合格了…

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3楼2014-11-01 12:15:11
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by dqmkelly at 2014-11-01 12:15:11
我们标液是用稀硝酸定溶，金属用的是王水消解定溶，我们操作这样的误差，在公司的标准，可能一个人做的合格，一个人就不合格了…
...

同一实验不同人做的实验数据误差相对比较大，贵公司对实验数据精准度的要求比较高，估计只能同一个人做了
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加油！
4楼2014-11-01 12:23:15
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