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骨头rj

铜虫 (小有名气)


[交流] 测定动植物样品中汞、砷前处理交流

这段时间在做动植物中重金属汞、砷的测定,遇到一点问题。
先交代一下,主要是参考《GB 17378.6-2007 海洋监测规范 第6部分-生物体分析》中的方法,称取一定量(植物1g左右,动物0.3g左右)样品于小烧杯中,加入20ml硝酸和1ml高氯酸,盖上表面皿,过夜。第二天在电热板低温消煮(100-120-160℃)至刚冒白烟时取下,此时剩余溶液3ml左右,颜色清亮透明。稍冷后加入5ml 1:1盐酸溶解,微热取下,转移定容至25ml。汞直接测,砷取5ml,加入5ml 2%硫脲-抗坏血酸,摇匀。感觉这个方法的关键主要是控制温度不能太高,其次是刚冒白烟就要取下。
我的预实验是设置两个标样:gsb-2小麦,gsb-15扇贝,各做了两次重复,并设置了空白。结果是汞砷空白都很高,硬着头皮减去空白后,算出来的结果,小麦标样汞依旧偏高很多,扇贝大致可以接受。砷的小麦结果还可以,但扇贝低了一个数量级。
所用到的仪器都用热王水清洗过,自我感觉空白高的原因第一是我中途取下了表面皿,烧杯之间消煮时可能存在污染,第二是通风橱不够干净。组里没有微波消解仪,所以只能考虑用电热板湿消解了。不知道大家有没有什么更好的测定办法和建议,欢迎交流,我会及时回复的!
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student_yy

至尊木虫 (职业作家)



骨头rj(金币+1): 谢谢参与
不懂
3楼2014-09-24 14:32:48
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coco729

铁虫 (知名作家)



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Best wishes
10楼2014-09-24 15:00:13
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oneday1234

铁虫 (知名作家)



骨头rj(金币+1): 谢谢参与
深深祝福
11楼2014-09-24 15:02:12
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jijiji1030

新虫 (知名作家)



骨头rj(金币+1): 谢谢参与
Best wishes
12楼2014-09-24 15:02:20
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qingxiang827

铁虫 (知名作家)



骨头rj(金币+1): 谢谢参与
愿楼主心想事成
13楼2014-09-24 15:03:22
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god0729

铁虫 (知名作家)



骨头rj(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
14楼2014-09-24 15:03:22
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youdao1

铁虫 (知名作家)



骨头rj(金币+1): 谢谢参与
愿楼主心想事成
15楼2014-09-24 15:03:29
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tangjiguoice

木虫 (著名写手)



骨头rj(金币+1): 谢谢参与
添人气的!
17楼2014-09-24 15:06:20
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cpuxiaoxiao

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
为什么刚冒白烟就要取下呢

发自小木虫IOS客户端
23楼2016-08-29 10:07:19
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cailanwan

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问你后来汞做好没有啊,我现在也在做,同样碰到问题了

发自小木虫IOS客户端
24楼2017-06-13 19:16:10
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酱酱酱酱酱肉

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
24楼: Originally posted by cailanwan at 2017-06-13 19:16:10
请问你后来汞做好没有啊,我现在也在做,同样碰到问题了

同问
25楼2017-11-19 15:23:59
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18394163690

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
咨询下,你用电热板消解好样品后需要抽滤吗??

发自小木虫Android客户端
26楼2018-04-15 21:40:14
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dmbb2楼
2014-09-24 14:29   回复  
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tableman4楼
2014-09-24 14:39   回复  
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假大空5楼
2014-09-24 14:43   回复  
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saintwork6楼
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gter_wang7楼
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xiejf9楼
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neu23416楼
2014-09-24 15:05   回复  
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STSW12318楼
2014-09-24 15:07   回复  
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readytogo19楼
2014-09-24 15:08   回复  
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zimoruyan20楼
2014-09-24 15:09   回复  
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hydzp21楼
2014-09-24 15:13   回复  
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zhutao4122楼
2014-09-25 17:22   回复  
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