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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 测定动植物样品中汞、砷前处理交流
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骨头rj

铜虫 (小有名气)

[交流] 测定动植物样品中汞、砷前处理交流

这段时间在做动植物中重金属汞、砷的测定，遇到一点问题。
先交代一下，主要是参考《GB 17378.6-2007 海洋监测规范 第6部分-生物体分析》中的方法，称取一定量（植物1g左右，动物0.3g左右）样品于小烧杯中，加入20ml硝酸和1ml高氯酸，盖上表面皿，过夜。第二天在电热板低温消煮(100-120-160℃）至刚冒白烟时取下，此时剩余溶液3ml左右，颜色清亮透明。稍冷后加入5ml 1:1盐酸溶解，微热取下，转移定容至25ml。汞直接测，砷取5ml，加入5ml 2%硫脲-抗坏血酸，摇匀。感觉这个方法的关键主要是控制温度不能太高，其次是刚冒白烟就要取下。
我的预实验是设置两个标样：gsb-2小麦，gsb-15扇贝，各做了两次重复，并设置了空白。结果是汞砷空白都很高，硬着头皮减去空白后，算出来的结果，小麦标样汞依旧偏高很多，扇贝大致可以接受。砷的小麦结果还可以，但扇贝低了一个数量级。
所用到的仪器都用热王水清洗过，自我感觉空白高的原因第一是我中途取下了表面皿，烧杯之间消煮时可能存在污染，第二是通风橱不够干净。组里没有微波消解仪，所以只能考虑用电热板湿消解了。不知道大家有没有什么更好的测定办法和建议，欢迎交流，我会及时回复的！
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1楼 2014-09-24 14:20:32
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student_yy

至尊木虫 (职业作家)
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3楼2014-09-24 14:32:48
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coco729

铁虫 (知名作家)
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10楼2014-09-24 15:00:13
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oneday1234

铁虫 (知名作家)
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11楼2014-09-24 15:02:12
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jijiji1030

新虫 (知名作家)
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12楼2014-09-24 15:02:20
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qingxiang827

铁虫 (知名作家)
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13楼2014-09-24 15:03:22
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god0729

铁虫 (知名作家)
★
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14楼2014-09-24 15:03:22
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youdao1

铁虫 (知名作家)
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愿楼主心想事成
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15楼2014-09-24 15:03:29
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tangjiguoice

木虫 (著名写手)
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添人气的！
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17楼2014-09-24 15:06:20
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cpuxiaoxiao

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为什么刚冒白烟就要取下呢

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23楼2016-08-29 10:07:19
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cailanwan

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你后来汞做好没有啊，我现在也在做，同样碰到问题了

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24楼2017-06-13 19:16:10
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酱酱酱酱酱肉

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
24楼: Originally posted by cailanwan at 2017-06-13 19:16:10
请问你后来汞做好没有啊，我现在也在做，同样碰到问题了

同问
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25楼2017-11-19 15:23:59
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18394163690

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
咨询下，你用电热板消解好样品后需要抽滤吗？？

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26楼2018-04-15 21:40:14
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dmbb2楼
2014-09-24 14:29   回复  
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tableman4楼
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假大空5楼
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saintwork6楼
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gter_wang7楼
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liucheng8838楼
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xiejf9楼
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neu23416楼
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STSW12318楼
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readytogo19楼
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zimoruyan20楼
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hydzp21楼
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zhutao4122楼
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