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[交流]
测定动植物样品中汞、砷前处理交流
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这段时间在做动植物中重金属汞、砷的测定,遇到一点问题。 先交代一下,主要是参考《GB 17378.6-2007 海洋监测规范 第6部分-生物体分析》中的方法,称取一定量(植物1g左右,动物0.3g左右)样品于小烧杯中,加入20ml硝酸和1ml高氯酸,盖上表面皿,过夜。第二天在电热板低温消煮(100-120-160℃)至刚冒白烟时取下,此时剩余溶液3ml左右,颜色清亮透明。稍冷后加入5ml 1:1盐酸溶解,微热取下,转移定容至25ml。汞直接测,砷取5ml,加入5ml 2%硫脲-抗坏血酸,摇匀。感觉这个方法的关键主要是控制温度不能太高,其次是刚冒白烟就要取下。 我的预实验是设置两个标样:gsb-2小麦,gsb-15扇贝,各做了两次重复,并设置了空白。结果是汞砷空白都很高,硬着头皮减去空白后,算出来的结果,小麦标样汞依旧偏高很多,扇贝大致可以接受。砷的小麦结果还可以,但扇贝低了一个数量级。 所用到的仪器都用热王水清洗过,自我感觉空白高的原因第一是我中途取下了表面皿,烧杯之间消煮时可能存在污染,第二是通风橱不够干净。组里没有微波消解仪,所以只能考虑用电热板湿消解了。不知道大家有没有什么更好的测定办法和建议,欢迎交流,我会及时回复的! |
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