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[交流]
测定动植物样品中汞、砷前处理交流
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这段时间在做动植物中重金属汞、砷的测定，遇到一点问题。 先交代一下，主要是参考《GB 17378.6-2007 海洋监测规范 第6部分-生物体分析》中的方法，称取一定量（植物1g左右，动物0.3g左右）样品于小烧杯中，加入20ml硝酸和1ml高氯酸，盖上表面皿，过夜。第二天在电热板低温消煮(100-120-160℃）至刚冒白烟时取下，此时剩余溶液3ml左右，颜色清亮透明。稍冷后加入5ml 1:1盐酸溶解，微热取下，转移定容至25ml。汞直接测，砷取5ml，加入5ml 2%硫脲-抗坏血酸，摇匀。感觉这个方法的关键主要是控制温度不能太高，其次是刚冒白烟就要取下。 我的预实验是设置两个标样：gsb-2小麦，gsb-15扇贝，各做了两次重复，并设置了空白。结果是汞砷空白都很高，硬着头皮减去空白后，算出来的结果，小麦标样汞依旧偏高很多，扇贝大致可以接受。砷的小麦结果还可以，但扇贝低了一个数量级。 所用到的仪器都用热王水清洗过，自我感觉空白高的原因第一是我中途取下了表面皿，烧杯之间消煮时可能存在污染，第二是通风橱不够干净。组里没有微波消解仪，所以只能考虑用电热板湿消解了。不知道大家有没有什么更好的测定办法和建议，欢迎交流，我会及时回复的！ |
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24楼2017-06-13 19:16:10
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假大空5楼
2014-09-24 14:43
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