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紫彤3251

木虫 (小有名气)

[求助] 有关审稿人对XRD的问题 及回复 已有6人参与

我的论文大修后小修,然后审稿人提出了一个问题 ,回复如下

- In page 12, line 18 -  “Smaller unit-cell volume is favorable to improve electrochemical capability of the electrode” How can authors explain this? Only if when unit-cell volume is smaller, the crystallites are also smaller and lead to an increase of catalytic surface; have authors verified that, in the SEM images of the different films?
If authors have an explanation for the fact of the film 4% has lower unit cell volume than the 2% and 8% films, perhaps, that could explain why 4% film is the best.  


我在文章中是计算了晶胞体积,然后说体积小催化性能好,我觉得审稿人的意思是 体积小,并且晶粒尺寸也小才能证明催化活性好,但是他说用SEM看出,我不太懂,SEM能直接看出晶粒尺寸么?? 而且我们做的方法的sem图是类似平面皲裂状,并不是一般的纳米球等等,这怎么看晶粒尺寸呢?? 所以我想用谢乐公式算,但是我的XRD峰较宽,结晶度一般,所以用jade软件给出一堆值有的>1000等等 这个我不太明白, 请大家帮忙看一下,各位牛人指点一下!~~~谢啦!!第一篇文章,无比紧张!!
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coyboy1

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
晶胞体积和晶粒尺寸没有必然联系
所以这个解释却是不妥
SEM可以看出晶粒的大小,放大到同一倍数,然后比较晶粒的大小,这个就很明显了。
你要解释的就是晶粒大小对催化活性的影响,和晶胞参数没有关系。
SEM就是很明显的证据,当然前提是你的粒子大小比较均一,不要大的大,小的小,这样就没法比较了
2楼2014-09-24 12:43:20
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普通回帖

紫彤3251

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by coyboy1 at 2014-09-24 12:43:20
晶胞体积和晶粒尺寸没有必然联系
所以这个解释却是不妥
SEM可以看出晶粒的大小,放大到同一倍数,然后比较晶粒的大小,这个就很明显了。
你要解释的就是晶粒大小对催化活性的影响,和晶胞参数没有关系。
SEM就是 ...

是,我觉得审稿人想让我用sem'说,但是我们这个方法做的东西并不是球状之类的东西,是类似平面的,所以 没法看大小啊
加油加油加油!!!
3楼2014-09-24 14:44:13
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temexplorer

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
SEM怎么看出晶粒大小的??SEM只能看出颗粒大小而已,除非你的颗粒都是单晶,否则颗粒粒径和晶粒尺寸是不能等同的,很多人都以为很小的纳米颗粒就是单晶,实际看TEM会发现N多情况下,纳米颗粒仍然是多晶,颗粒直径不等于晶粒尺寸
4楼2014-09-24 20:33:12
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紫彤3251

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by temexplorer at 2014-09-24 20:33:12
SEM怎么看出晶粒大小的??SEM只能看出颗粒大小而已,除非你的颗粒都是单晶,否则颗粒粒径和晶粒尺寸是不能等同的,很多人都以为很小的纳米颗粒就是单晶,实际看TEM会发现N多情况下,纳米颗粒仍然是多晶,颗粒直径不 ...

是  我也觉得sem和xrd的结果不能等同,而且我们的sem还类似平面,是不能看大小的,所以我的想法是把sem放上 跟审稿人说一下sem的变化以及不能看出晶粒尺寸,然后在xrd上算晶粒尺寸回答,但是我的东西结晶不好,看给出的值乱七八糟的
加油加油加油!!!
5楼2014-09-24 20:50:27
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海洋之心24

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
顶4楼,通过SEM是不能直接看出晶粒大小的,而且楼主也说了在SEM中显示的始终是个平面,除非你放大倍数非常大,能够看到一个个的晶胞,而且不同的样品做SEM检测的时候取向面也可能不一致,如果是立方晶系的话还稍微好点儿,其它的话应该是不能直接通过SEM判定晶粒大小的。
XRD上如果能直接计算出晶粒尺寸是最好的,毕竟这个才有说服力,SEM始终都只是一个表观的现象,不能作为定量分析最后下结论的。
努力向前,决不后退~
6楼2014-09-25 10:13:50
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紫彤3251

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 海洋之心24 at 2014-09-25 10:13:50
顶4楼,通过SEM是不能直接看出晶粒大小的,而且楼主也说了在SEM中显示的始终是个平面,除非你放大倍数非常大,能够看到一个个的晶胞,而且不同的样品做SEM检测的时候取向面也可能不一致,如果是立方晶系的话还稍微好 ...

是  我是想这么回复的 但是我的东西结晶度不好 看给出的晶粒尺寸特别乱 我也不太懂  不知道您会不会分析 可不可以帮我分析下??? 我文章里是用布拉格方程计算了晶胞体积 这里要晶粒尺寸
加油加油加油!!!
7楼2014-09-25 11:08:05
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海洋之心24

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 紫彤3251 at 2014-09-25 11:08:05
是  我是想这么回复的 但是我的东西结晶度不好 看给出的晶粒尺寸特别乱 我也不太懂  不知道您会不会分析 可不可以帮我分析下??? 我文章里是用布拉格方程计算了晶胞体积 这里要晶粒尺寸...

这个恐怕我帮不了你,我之前用jade计算过尖晶石的晶胞体积,是结晶度非常高的情况下确定的,而且这个数据好像不是那么精确,所以只能拿来半定量对比分析一下,如果晶体结晶度很弱的话,可能晶粒尺寸不是一个定值,会是一个范围值,不过建议你试试谢乐公式,取两个端面,但我不知道你的晶粒尺寸大概在什么范围,如果在100nm以下的话准确度会高一点

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努力向前,决不后退~
8楼2014-09-25 17:30:03
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天闲星君

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
高分辨投射结合XRD结果,画出不同样品的粒径分布?这样似乎可以说明问题
9楼2014-09-25 22:07:17
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单体化合物

铜虫 (正式写手)

外行,祝你好运啊,加油!!!!

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-09-25 22:51:24
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