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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】审稿人问的2个关于SAED－HR-TEM的问题
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chguozhu

铁虫 (小有名气)

[交流] 【请教】审稿人问的2个关于SAED－HR-TEM的问题

请教2个问题

(1) “The cubic morphology of fig. A shows an evident [100] orientation parallel to the electron beam (under the assumption that we are in presence of a single-crystal-like features, as the authors wrote), while, instead, the corresponding ED pattern is related by the authors to the zone axis [111].

对此问题，我想回答如下: 从SEM和TEM上看，我们得到的是小粒子聚集而成的不规则空心结构。有些粒子明显呈近似八面体形貌。图A的形貌也可能是八面体（备注：我们文章没有提到cube形貌）的投影，所以对应的ED是沿着[111]入射方向衍射结果。－－－不知妥当吗？

“the lattice imaging  of figure clearly evidence the presence of polycrystalline features; the authors wrote that the “hollow nanocrystals are not perfect single crystals but with highly oriented, single-crystal-like features”,  a significant part of the imaged area appears amorphous-like, but the quality of XRD patters evidence a scarce presence of amorphous materials and, as a consequence, this can be attributed to the presence of nanocrystallites with an orientation out of zone-axis

审稿人的意思是，“空心结构是不完美的单晶”－但在HRTEM中有很明显的amorphous，但XRD没有出现amorphous的峰，因此这是由于an orientation out of zone-axis。
审稿人说的没错，但是HR-TEM晶格条纹在orientation out of zone-axis条件下不出现，和我们提出的“空心结构是不完美的单晶”以及上面的SAED标记有和关系吗？二者矛盾吗？


（备注：图A显示，虽然明显有小粒子聚集而成，但对应的SAED （B）显示结晶有序性特别好－－ single-crystal-like features）



谢谢，祝朋友圣诞快乐
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1楼 2010-12-25 23:19:55
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chguozhu

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chguozhu at 2010-12-25 23:19:55:
请教2个问题

(1) “The cubic morphology of fig. A shows an evident [100] orientation parallel to the electron beam (under the assumption that we are in presence of a single-crystal-like features, ...

---自己想了一下，第一个问题回答不合适。因为即使八面体结构，如果投影是方形，说明电子束是沿[100]入射；如果投影是菱形，说明电子束是沿[110]入射. 只有投影为六方时，才为[111]. 所以我们对应的SAED[111]可能计算有错。我需要重新计算一下。。。。。

我这么分析正确吗？希望电镜高手指点。。。。
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2楼2010-12-26 05:00:10
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
我是来学习的。。
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3楼2010-12-26 12:35:09
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lzusxl

木虫 (文坛精英)
怎么看你的东西怎么像是水热法做出来的东西~ 本来颗粒挺小的~ 最后团聚了~......图片貌似你没有处理.....非晶的东西TEM似乎没有表现出来~
文章的具体回答的问题我觉得你还是找导师去讨论或者实验室的其他的人吧~ 你这么直接把TEM的部分端上来估计......实验室的肯定还有其他的人嘛~
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4楼2010-12-26 12:41:14
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lzusxl

木虫 (文坛精英)
我不知道你这个到底是做的是形貌还是啥~ 要是性能应用的话~我估计效果不会~呵呵
你试试反应的条件再改变下吧~ 团聚的要么少些~要么就直接团聚成一个东西~好像你的实验最后的时间不够~ 即使算是空心好像也没有说服力~
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5楼2010-12-26 12:43:22
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)
你的东西貌似是mesocrystals。建议你看看这方面相关文献的表征吧。mesocrystals形成的条件也是苛刻的。
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6楼2010-12-27 11:16:25
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huangfeng82

银虫 (小有名气)
chguozhu(金币+2): 2010-12-30 06:15:57
第一个问题，我也很不理解为什么审稿人要把它看成【100】方向，你给的图一点也不像立方块的【100】投影。
第二个问题，审稿人可能抓住的是你写的“single-crystals like” 因为这么表述的话，他认为你整个颗粒都应该出条纹，因为按你的描述聚集的小颗粒取向都应该一致，而你的图上有没出条纹的区域，所以他认为，有些小颗粒取向不一致，不应该是“single-crystal like”
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7楼2010-12-27 17:26:36
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chguozhu

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huangfeng82 at 2010-12-27 17:26:36:
第一个问题，我也很不理解为什么审稿人要把它看成【100】方向，你给的图一点也不像立方块的【100】投影。
第二个问题，审稿人可能抓住的是你写的“single-crystals like” 因为这么表述的话，他认为你整个颗粒都 ...

谢谢大家－－－此贴结题
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8楼2010-12-30 06:16:54
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