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chguozhu

铁虫 (小有名气)

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[交流] 【请教】审稿人问的2个关于SAED－HR-TEM的问题

请教2个问题

(1) “The cubic morphology of fig. A shows an evident [100] orientation parallel to the electron beam (under the assumption that we are in presence of a single-crystal-like features, as the authors wrote), while, instead, the corresponding ED pattern is related by the authors to the zone axis [111].

对此问题，我想回答如下: 从SEM和TEM上看，我们得到的是小粒子聚集而成的不规则空心结构。有些粒子明显呈近似八面体形貌。图A的形貌也可能是八面体（备注：我们文章没有提到cube形貌）的投影，所以对应的ED是沿着[111]入射方向衍射结果。－－－不知妥当吗？

“the lattice imaging of figure clearly evidence the presence of polycrystalline features; the authors wrote that the “hollow nanocrystals are not perfect single crystals but with highly oriented, single-crystal-like features”, a significant part of the imaged area appears amorphous-like, but the quality of XRD patters evidence a scarce presence of amorphous materials and, as a consequence, this can be attributed to the presence of nanocrystallites with an orientation out of zone-axis

审稿人的意思是，“空心结构是不完美的单晶”－但在HRTEM中有很明显的amorphous，但XRD没有出现amorphous的峰，因此这是由于an orientation out of zone-axis。
审稿人说的没错，但是HR-TEM晶格条纹在orientation out of zone-axis条件下不出现，和我们提出的“空心结构是不完美的单晶”以及上面的SAED标记有和关系吗？二者矛盾吗？

（备注：图A显示，虽然明显有小粒子聚集而成，但对应的SAED （B）显示结晶有序性特别好－－ single-crystal-like features）

谢谢，祝朋友圣诞快乐

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1楼 2010-12-25 23:19:55

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huangfeng82

银虫 (小有名气)

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chguozhu(金币+2): 2010-12-30 06:15:57

第一个问题，我也很不理解为什么审稿人要把它看成【100】方向，你给的图一点也不像立方块的【100】投影。
第二个问题，审稿人可能抓住的是你写的“single-crystals like” 因为这么表述的话，他认为你整个颗粒都应该出条纹，因为按你的描述聚集的小颗粒取向都应该一致，而你的图上有没出条纹的区域，所以他认为，有些小颗粒取向不一致，不应该是“single-crystal like”

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7楼2010-12-27 17:26:36

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chguozhu

铁虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by chguozhu at 2010-12-25 23:19:55:
请教2个问题

(1) “The cubic morphology of fig. A shows an evident [100] orientation parallel to the electron beam (under the assumption that we are in presence of a single-crystal-like features, ...

---自己想了一下，第一个问题回答不合适。因为即使八面体结构，如果投影是方形，说明电子束是沿[100]入射；如果投影是菱形，说明电子束是沿[110]入射. 只有投影为六方时，才为[111]. 所以我们对应的SAED[111]可能计算有错。我需要重新计算一下。。。。。

我这么分析正确吗？希望电镜高手指点。。。。

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2楼2010-12-26 05:00:10

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